герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.965-99 Определение концентрации остаточного свободного хлора в питьевой и пресной природной воде хемилюминесцентным методом

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентрации остаточного свободного хлора в питьевой и пресной природной воде хемилюминесцентным методом

МУК 4.1.965-99

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания разработаны Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава Российской Федерации (Н. С. Ластенко, И. В. Брагина, В. Б. Скачков) и ВАХЗ, ЭНТЦ «ЭкМОС» (В. А. Ишутин, А. А. Стехин, И. А. Пушкин, Г. В. Яковлева, А. А. Симонов)

2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 22 марта 2000 г.

3. Введены впервые.

Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования в работе органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.563 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы».

Методики выполнены с использованием современных хемилюминесцентных методов исследования и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества»

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

МУК 4.1.965-99

22 марта 2000 г.

Дата введения: 1 июня 2000 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентрации остаточного свободного хлора в питьевой и пресной природной воде хемилюминесцентным методом

Настоящие методические указания устанавливают методику хемилюминесцентного количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания остаточного свободного хлора в диапазоне концентраций от 0,01-2,0 мг/дм3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 10 % при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерения

Измерение концентрации активного свободного хлора основано на его способности инициировать хемилюминесценцию люминола в щелочной среде, интенсивность которой пропорциональна его концентрации в анализируемой пробе. Концентрирование активного свободного хлора из воды не осуществляют. Нижний предел измерения 0,0001 мкг.

3. Средства измерений, материалы, реактивы, посуда

3.1. Средства измерений

Хемилюминометр ЛИК

ТУ 000000 АЖП

рН-метр

ГОСТ 22261-82

Весы аналитические лабораторные типа ВЛА-200

ГОСТ 24104-80 Е

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, пределы 0-55 °С, цена деления 1 °С

ГОСТ 215-73

Колбы стеклянные с пришлифованной пробкой вместимостью 50, 100, 250 и 500 см3

ГОСТ 1770-74

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50,100 см3

ГОСТ 25336-82

Пробирки химические 10/150

ГОСТ 19198-80

Мерный цилиндр емкостью 50 см3

ГОСТ 1770-74

Дозатор пипеточный П 1

ТУ 64-1-3329-81

3.2. Вспомогательные средства

Чашки фарфоровые

ГОСТ 9147-80

Капельница

ГОСТ 25336-82

3.3. Материалы

Бумага фильтровальная

3.4. Реактивы

Реактив на основе люминола

ГО 33.10.000.01

Гипохлорид кальция (натрия) или хлорная известь

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Кислота серная, х. ч.

ГОСТ 4204-77

Кислота соляная, х. ч

ГОСТ 3118-77

Метиловый оранжевый, ч. д. а

ГОСТ 10816-64

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требование безопасности, установленные для токсичных, едких и легковоспламеняющихся веществ по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием прибора ЛИК соблюдают правила электробезопасности по ГОСТу 12.1.019- 79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию техника-химика с опытом работы на приборе ЛИК.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдаются следующие условия:

6.1. Приготовление растворов и подготовка проб к анализу проводятся в нормальных условиях при температуре воздуха 20 + 15 °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст., влажности воздуха до 90 %.

6.2. Измерения на приборе ЛИК проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору ЛИК.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Подготовка к построению градуированного графика

7.1.1. Открывают водопроводный кран и через 10 минут после истечения из него воды трижды ополаскивают 2-3 литровую банку и наливают в нее 1,5-2,0 (2,5-3,0) дм3 воды. Банку закрывают бумажной салфеткой и дают ей отстояться в течение 24 часов при комнатной температуре. РН-метром замеряют водородный показатель и серной (азотной) кислотой доводят его до значения (4,5 ± 0,2).

7.1.2. Приготовление хлорной воды.

Колбу с пришлифованной пробкой емкостью 500 см3 трижды ополаскивают водой, приготовленной по п. 7.1.1. и наливают в нее 400 см3 этой воды. Затем в колбу вносят навеску гипохлорида кальция или хлорированную воду с известной концентрацией активного свободного хлора в таком количестве, чтобы в 1000 см3 исходной воды содержалось 2,0-2,5 мг остаточного хлора. После этого в колбу вносят воду, приготовленную по п. 7.1.1. до метки, закрывают ее пробкой и содержимое тщательно перемешивают встряхиванием в течение 5 мин.

7.2. Определение исходной концентрации активного свободного хлора в хлорной воде

7.2.1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого. 50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде, в колбе вместимостью 1000 см3, 1 см3 этого раствора эквивалентен 0,0217 мг остаточного свободного хлора.

7.2.2. Приготовление 5 N раствора соляной кислоты.

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают 60-70 см3 дистиллированной воды и медленно, порциями прибавляют 40 см3 концентрированной соляной кислоты, дистиллированной водой доводят объем колбы до метки.

7.2.3. Определение концентрации остаточного свободного хлора. 100 см3 анализируемой хлорной воды наливают в фарфоровую чашку, добавляют 3 капли 5 N раствора соляной кислоты, перемешивают и быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски. Концентрацию остаточного свободного хлора вычисляют по формуле:

X =  (мг/дм3), где

- количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, пошедшего на титрование, см3;

0,0217 - титр раствора метилового оранжевого;

0,04 - эмпирический коэффициент;

V - объем исходной хлорной воды пробы, см3.

7.4. Построение градуированного графика

7.4.1. Проведение анализа хлорной воды с исходной концентрацией остаточного свободного хлора на приборе ЛИК.

Внимание! При построении графика во избежание загрязнения реактива одна насадка дозатора пипеточного используется только для отбора реактива, а вторая - хлорной воды.

Крышку прибора передвигают до упора вперед, снимают крышку-дозатор, извлекают из реакционной камеры кювету из стекла и наливают в нее 0,1 см3 реактива на основе люминола дозатором пипеточным. Кювету с реактивом помещают в реакционную камеру и закрывают ее крышкой-дозатором. Затем в полость крышки-дозатора вносят 0,2 см3 хлорной воды, приготовленной по п. 7.1.2 дозатором пипеточным, предварительно сменив у него наконечник.

Крышку прибора передвигают до упора назад, нажимают на нее рукой, снимают показания прибора. Определение повторяют 5 раз, вычисляют среднее значение сигнала, которое будет соответствовать исходной концентрации остаточного свободного хлора в приготовленной хлорной воде.

7.4.2. Приготовление разведений из исходной хлорной воды.

5 чистых пробирок с притертой пробкой трижды ополаскивают водой, приготовленной по п.7.1.1. В каждую пробирку вносят соответственно:

1 - 0,5 см3; 2 - 1,0 см3; 3 - 1,5 см3; 4 - 2,0 см3; 5 - 2,5 см3 исходной хлорной воды, приготовленной по п. 7.1.2., в эти же пробирки вносят соответственно:

1 - 4,5 см3; 2 - 4,0 см3; 3 - 3,5 см3; 4 - 3,0 см3; 5 - 2,5 см3 воды, приготовленной по п. 7.1.1. Пробирки закрывают пробками и содержимое тщательно перемешивают, встряхивая в течение 3 минут. Если исходная концентрация свободного активного хлора в воде была 2,0 мг/дм3, то: в пробирке 1 - 0,2 мг/дм3, в пробирке 2 -0,4 мг/дм3, в пробирке 3 - 0,6 мг/дм3 , в пробирке 4 - 0,8 мг/дм3, в пробирке 5-1,0 мг/дм3.

После приготовления разведений хлорной воды их анализируют на приборе ЛИК, как указано в п. 7.4.1. и по полученным данным строят градуировочный график в координатах: величина измеряемого сигнала (отн. единицы) - концентрация свободного активного хлора (мг/дм3).

Построенный график уточняют и корректируют только после поверки прибора ЛИК (1 раз в год) путем анализа трех разведений хлорной воды с известной концентрацией.

8. Выполнение измерений концентрации остаточного свободного хлора в водопроводной воде

8.1. Определение остаточного свободного хлора в воде

Открывают водопроводный кран и через 10 минут после истечения из него воды в мерный стакан объемом 100 см3 отбирают 70 - 80 см3 и анализируют ее на приборе ЛИК, как указано в п. 7.4.1. Вычисляют среднее значение сигнала и по градуированному графику определяют искомую величину концентрации остаточного свободного хлора.

8.2. Определение связанного остаточного свободного хлора

В мерный стакан объемом 100 см3 вносят 2 капли 20 %-ной серной кислоты. Открывают водопроводный кран и через 10 минут после истечения из него воды, в стакан отбирают 50-60 см3 воды, перемешивают 1 минуту и анализируют на приборе ЛИК, как указано в п. 7.4.1.

Вычисляют среднее значение сигнала, по градуировочному графику определяют искомую концентрацию и из полученного значения вычитают величину концентрации остаточного свободного хлора, полученную по п. 8.1. По разности определяют концентрацию связанного свободного хлора в виде хлор, дихлорамина.

8.3. Определение хлороемкости воды

В исходную очищенную воду порциями добавляют хлор, перемешивают, отбирают пробу объемом 100 см3, через 30 минут после прибавления хлора анализируют на приборе ЛИК, как указана в п. 7.4.1. Величина сигнала на приборе должна соответствовать концентрации остаточного свободного хлора 0,01-0,02 мг/дм3.

9. Оформление результатов измерений

Результаты измерений оформляются протоколом по форме:

Протокол №

Протокол определения остаточного хлора

1. Дата проведения анализа ______

2. Место отбора пробы ____________

3. Название лаборатории __________

4. Юридический адрес _____________

Результаты химического анализа

№ пробы

Определяемый ингредиент

Концентрация, мг/дм3

Погрешность измерения, %

Ответственный исполнитель

Заведующий лабораторией

10. Контроль погрешности измерения

Контроль погрешности измерения содержания в воде хлора проводят с помощью приготовленной хлорной воды с концентрацией в ней хлора 2,0-2,5 мг/дм3.

Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания по формуле:

 = , где

n - число измерений;

С i - результат измерений;

i - число измерений в серии;

 - среднее арифметическое значение измерений

Полученное значение должно удовлетворять условию

C - Δ C + Δ , где

Δ - граница погрешности результата измерения, мг/дм3.

Рассчитывают среднеквадратическое отклонение результата измерений концентраций хлора, введенного в воду и выражают в единицах концентрации

S =

и относительную квадратичную погрешность результата измерения содержания (хлора, железа, хрома, меди)

S =  %

Сравнивают полученные значения отклонения результата измерений с предельно допустимыми погрешностями. Если выполняется условие S  Δ , то воспроизводимость измерения является удовлетворительной. Если нет, то устраняют причины.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гайка гост Гост 14034 74 Гост 1491 80 Гост бетон Железобетонные водоотбойные плиты Извещение об изменении Инструкция по пожарной безопасности Календарный план Коэффициент уплотнения щебня Лестничные марши гост Момент затяжки болтов Обозначение Приборов кип Пдк Плотность нефтепродуктов Средства защиты в электроустановках