герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.270-96 Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира 3,3-диметил-4, 6, 6-трихлор-5-гексеновой кислоты в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира 3,3-диметил-4,6,6-трихлор-5-гексеновой кислоты в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.270-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.270-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира 3,3-диметил-4,6,6-трихлор-5-гексеновой кислоты в воздухе рабочей зоны

С10Н15О2С l 3                                                                                                                                                                                        М. м. 273,5

Этиловый эфир 3,3-диметил-4,6,6-трихлор-5-гексеновой кислоты (ЭГК) - бесцветная, прозрачная, маслянистая жидкость. Ткип. - 235 ° С. Плотность при температуре 20 ° С - 1,23 г/см3, вязкость - 13,93 × 10-4 Па. Упругость пара при 25 ° С - 3,87 × 10-3 мм рт. ст. В воде практически не растворим, но хорошо растворяется в органических растворителях. В присутствии влаги не гидролизуется.

В воздухе присутствует в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированном в четыреххлористый углерод.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 5,0 × 10-3 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе- от 1 до 40 мг/м3.

Измерению не мешают этанол, толуол, о-ксилол, трихлорметилпентен-ол, триэтилортоацетат, этиловый эфир перметриновой кислоты.

Суммарная погрешность не превышает ± 11 %.

Время выполнения измерения - 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы Зайцева или Рихтера (малая модель)

Колбы мерные, вместимостью 50 и 25 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками

ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Микрошприц МШ-1

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Линейка

Реактивы, растворы, материалы

Этиловый эфир 3,3-диметил-4,6,6-трихлор-5-гексеновой кислоты (ЭГК)

Углерод четыреххлористый , х. ч.

ГОСТ 20288-74

Насадка - 5 % ХЕ-60 на хроматоне N - AW (0,25-0,315 мм) производство " Chemapol ", ЧСФР

Стандартный раствор ЭКГ № 1 с концентрацией 1-2 мг/мл готовят путем взятия точной навески эфира и растворением ее в четыреххлористом углероде в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 6 суток при температуре 4 ° С (в холодильнике).

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 200 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 четыреххлористым углеродом.

Азот газообразный, в баллонах с редуктором

ГОСТ 9293-74

Воздух газообразный, в баллонах с редуктором

ГОСТ 11822-73

Водород электролитический в баллонах с редуктором

ГОСТ 3022-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,4 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рихтера или Зайцева (малая модель), заполненный 2 мл четыреххлористого углерода. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Отбор проб производится при охлаждении поглотительного раствора до - 20 ° С смесью хлористого натрия и льда (в соотношении 1:3). Срок хранения отобранных проб - 24 ч при температуре 4 ° С (в холодильнике).

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой 5 % ХЕ-60 на хроматоне N-AW (фр. 0,25-0,315 мм). Заполнение осуществляют вакуумным способом. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 20 ч при скорости газа-носителя (азота) 30 мл/мин при температуре 220 ° С.

Градуированные растворы с содержанием ЭГК 5, 10, 50, 100, 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 четыреххлористым углеродом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 часов.

Из каждого градуировочного раствора отбирают по 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Строят градуировочную кривую зависимости площади пика (мм2) от содержания ЭГК (мкг) из 5 параллельных проб для каждого градуировочного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки

130 ° С;

температура испарителя

250 ° С;

температура термостата детектора

250 ° С;

скорость потока газа-носителя (азот)

30 мл/мин;

скорость потока водорода

30 мл/мин;

скорость потока воздуха

300 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч;

объем вводимой пробы

1 мкл;

время удерживания четыреххлористого углерода

25 с;

ЭГК

2 мин 56 с.

Проведение измерения

Отобранную пробу переносят в пробирку и 1 мкл пробы с помощью микрошприца МШ-1 вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по предварительно построенному градуировочному графику находят содержание ЭГК в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию ЭГК (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ЭГК, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны Куйбышевским филиалом НПО "Гигиена и профпатология".

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Автобусные Остановки Гайка гост Гост 1491 80 Гост 17375 Гост бетон Железобетонные водоотбойные плиты Извещение об изменении Инструкция по переключениям в электроустановках Календарный план Коническая резьба Лестничные марши гост Момент затяжки болтов Обозначение Приборов кип Обозначение насоса на схеме Плотность нефтепродуктов