герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.265-96 Газохроматографическое измерение концентраций хлорангидрида [бета]-ацетилмеркаптопропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций хлорангидрида b -ацетилмеркаптопропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.265-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.265-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций хлорангидрида b -ацетилмеркаптопропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны

С5Н7С l О2                                                                                                                                                                                          М. м. 166,63

Хлорангидрид - b -ацетилмеркаптопропионовой кислоты (ХА БАМПК) - бесцветная жидкость с сильным неприятным запахом. Ткип. - 120 ° С при 30 мм рт. ст. Растворим в ацетоне, метаноле и других органических растворителях. Легко гидролизуется водой с образованием b -ацетилмеркаптопропионовой кислоты (БАМПК).

В воздухе присутствует в виде паров.

Обладает выраженным раздражающим действием.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.

Характеристика метода

Определение хлорангидрида b -ацетилмеркаптопропионовой кислоты в воздухе основано на его концентрировании в воде с одновременным гидролизом до БАМПК, омылении образовавшейся экстракции уксусной кислоты эфиром и ее анализе методом газовой хроматографии.

Нижний предел измерения уксусной кислоты в анализируемом объеме пробы - 0,002 мкг, что соответствует 0,005 мкг ХА БАМПК.

Нижний предел определения ХА БАМПК в воздухе - 0,5 мг/м3 (после отбора 5,5 л воздуха).

Диапазон определяемых концентраций ХА БАМПК в воздухе - 0,5-20 мг/м3.

Определению ХА БАМПК не мешают метиоприл, 6-метиопиколиновая кислота, хлоргидрат 6-метилпиколиновой кислоты мешает определению БАМПК.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 16 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф газовый "Цвет-500" с пламенно-ионизационным детектором или другой хроматограф такого типа

ГОСТ 8.485-83

Колонка хроматографическая стеклянная размером 1,5 м ´ 0,2 см

рН-метр типа рН-121

ГОСТ 15150-69

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80

Микрошприц

ТУ 2.833.106

Фильтродержатели

ТУ 9572.05-77

Электроаспиратор с расходомером М-822

МРТУ 42-862-64

Баня водяная лабораторная с электроподогревом

ТУ 64-1-2850-80

Пробирка ПКГШ-10

ГОСТ 1770-74

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мм

ГОСТ 1770-74

Воронки делительные, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-742

Установка компрессорная, УК-40 2М

ТУ 64-1-2985-78

Шприц медицинский на 5 мл

ТУ 64-1-1279-80

Поглотительные приборы Зайцева

Реактивы, растворы, материалы

Хлорангидрид b -ацетилмеркаптопропионовой

кислоты, содержание основного вещества - 99 %

Стандартный раствор № 1 готовится растворением нескольких капель ХА БАМПК в диэтиловом эфире в мерной колбе на 100 мл. По разнице веса колбы до и после приливания ХА БАМПК вычисляется концентрация раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовится соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 диэтиловым эфиром.

Калий едкий, х. ч., 10 М раствор

ГОСТ 4303-65

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Диэтиловый эфир, х. ч.

ГОСТ 6265-52

Кислота серная, х. ч., концентрированная

ГОСТ 4204-77

Порапак Q - сорбент для хроматографии (80-100 меш) или Полисорб-1

Азот газообразный, ос. ч., в баллонах

ГОСТ 929374

Водород технический, марки Б, в баллонах

ГОСТ 3022-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Зайцева, содержащий 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5,5 л воздуха.

Пробы устойчивы в течение 5 суток при хранении в холодильнике.

Подготовка к измерению

Подготовка хроматографической колонки. Порапак Q промывают ацетоном и высушивают.

Сухую, чистую колонку заполняют насадкой с помощью водоструйного насоса и помещают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору. Через колонку в течение 3 часов продувают газ-носитель (азот) со скоростью 30 мл/мин, затем, не прекращая подачи газа, колонку нагревают до 220 ° С со скоростью 2 ° С/мин и выдерживают при 220 ° С 3 ч.

Разбавлением водой стандартного раствора № 2 ХА БАМПК (100 мкг/мл) готовят 6 градуировочных растворов с концентрациями 0,5; 1, 2, 4, 8, 20 мкг/мл.

Срок хранения растворов в закрытой посуде в холодильнике - 2 недели.

Добавляют к 5 мл каждого градуировочного раствора 4 мл 10 М раствора КОН и нагревают на водяной бане при 100 ° С в течение 30 мин. При этом происходит гидролиз БАМПК с образованием уксусной кислоты. Степень превращения ХА БАМПК в уксусную кислоту превышает 95 %.

Раствор охлаждают до 20 ° С, переливают в бюкс и добавками концентрированной серной кислоты доводят рН до 1,0.

Уксусную кислоту экстрагируют из полученного кислого водного раствора тремя порциями диэтилового эфира по 2 мл. Экстракты объединяют, доводят объем до 5 мл и вводят в испаритель хроматографа 10 мкл экстракта.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади хроматографического пика (мм2) или в случае использования интегратора - в относительных единицах от концентрации ХА БАМПК (мкг/мл). Каждую точку графика получают как среднее из 5 параллельных измерений.

Градуировочный график проверяют ежедневно и после приготовления новой серии градуировочных растворов.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки

200 ° С;

температура испарителя

250 ° С;

температура термостата детектора

310 ° С;

скорость потока газа-носителя

30 мл/мин;

скорость потока водорода

35 мл/мин;

скорость потока воздуха

300 мл/мин;

скорость потока водорода

30 мл/мин;

шкала электрометра

4 ´ 10-12А;

скорость движения диаграммной ленты

500 мм/ч;

объем вводимой пробы

10 мкл;

время удерживания уксусной кислоты

6 мин.

Проведение измерения

Отобранную пробу переносят из поглотительного прибора в пробирку и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Вводят в хроматограф 10 мкл полученного эфирного экстракта и вычисляют площадь полученного пика уксусной кислоты.

Количественное определение ХА БАМПК проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ХА БАМПК (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - объем эфирного экстракта, мл;

k - коэффициент, учитывающий полноту поглощения ХА БАМПК в поглотительном приборе, k = 0,9 ± 0,03;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны институтом геофизики РАН.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 17199 88 Гост 27902 88 Единицы физических величин Накладные расходы Обозначение насоса на схеме Перечень работ повышенной опасности Периодичность технического обслуживания Пропускная способность трубы Расстояние между пешеходными переходами гост Рельс р50 Рмг 29 99 СП 52 101 2003 Санпин столовая Снип гаражи Состав рабочей документации