герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.258-96 Измерение концентраций триметилсульфония бромистого методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций триметилсульфония бромистого методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.258-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.258-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций триметилсульфония бромистого методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

( СН 3 )3S+Br-

С3Н9В rS                                                                                                                М.м. 156,8

Кристаллический порошок белого цвета, хорошо растворим в воде, растворим в ацетоне, ацетонитриле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

По величине среднесмертельной дозы относится к III классу опасности.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.

Характеристика метода

Определение триметилсульфония бромистого (ТМСБ) в воздухе рабочей зоны основано на предварительном концентрировании его аэрозоля на фильтре, экстракции водным ацетоном и анализе экстракта на жидкостном хроматографе со спектрофотометрическим детектированием.

Нижний предел обнаружения в анализируемой пробе (2 мкл) - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон определения концентраций метиоприла - 0,5-20 мг/м3.

Определению ТМСБ не мешают ацетон, бромистый метил, диметилсульфоксид, диметилсульфид.

Погрешность определения не превышает ± 24 %.

Длительность анализа, включая пробоотбор - 70-80 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф жидкостный "Милихром"

Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С

ТУ 64.1.24.51-78

Электроаспиратор М-822

МРТУ 42-862-64

Фильтр АФА-ХП-20 с фильтродержателем (ДР 1,5-2,5 вод. ст.)

ТУ 95.7181-76

Фильтродержатель с мембранным капроновым фильтром (25 мм, 0,2 мкм, МО МНПО "Диагностикум")

Пробирка ПКГШ-5

ГОСТ 1770-74

Воронка фильтровальная со стеклянным пористым фильтром ВФ-20/16

Пикнометр ПЖ 2-25-КШ 7/16

ГОСТ 22524-77Е

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-742 КЛО

рН-метр марки рН-121

ГОСТ 15150-69

Металлическая колонка 64 ´ 2 мм, заполненная сорбентом Силасорб SPHC 18 , 5 мкм, ЧСФР

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Триметилсульфоний бромистый,

содержание основного вещества - 98 %

Используется основной раствор в дистиллированной воде с концентрацией 0,1 мг/мл.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, х. ч.

ГОСТ 4198-65

Используется 0,1 М раствор с рН = 2 (величина рН регулируется добавлением 1 %-ного раствора ортофосфорной кислоты).

Фосфорная кислота, орто, х. ч.

ГОСТ 6552-58

используется 1 %-ный раствор

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, ос. ч.

ТУ 6-09-14-2167-84

Ацетон, ч. д. а.

ГОСТ 2603-63

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Элюент - смесь ацетонитрила с 0,1 м раствором калия фосфорнокислого однозамещенного с рН = 2 при соотношении 1 : 3.

Отбор пробы воздуха

Через фильтр, закрепленный в фильтродержателе с помощью электроаспиратора, протягивают 100 л воздуха в течение 10 мин со скоростью 10 л/мин.

Экспонированный фильтр складывают в 4 раза и помещают в бюкс с притертой крышкой. Срок хранения до анализа в темном прохладном месте - не более 3 суток.

Подготовка к измерению

Разбавлением исходного раствора ТМСБ (0,1 мг/мл) 75 %-ным водным ацетоном готовят градуировочные растворы с концентрациями в диапазоне 5-100 мкг/мл.

Срок хранения растворов в темном прохладном месте - 5 суток.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ р-ра

Концентрация ТМСБ в градуировочном р-ре, мкг/мл

Количество ТМСБ в пробе (2 мкл), мкг

1

5

0,01

2

15

0,03

3

30

0,05

4

60

0,12

5

80

0,16

6

100

0,20

Градуировочные растворы анализируют при условиях, описанных в разделе "Проведение измерений". На основании полученных данных строят градуировочный график в координатах: по оси абсцисс - количество вещества в анализируемой пробе (мкг), по оси ординат - площадь хроматографического пика ТМСБ (м2).

Значения площадей пиков определяют как среднее по 5 измерениям.

Градуировочный график строится каждый раз после замены колонки и приготовления нового основного раствора. Проверяют график еженедельно.

Проведение измерений

Фильтр с пробой помещают в пробирку, заливают 4 мл 75 %-ного водного ацетона и встряхивают в течение 5 мин. Раствор декантируют, пробирку с фильтром еще 2 раза встряхивают с 3 мл 75 %-ного водного ацетона по 5 мин. Объединенные экстракты (10) фильтруют через стеклянный фильтр, затем через мембранный фильтр в мерную пробирку, измеряют объем экстракта и анализируют его на хроматографе.

Условия анализа:

микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром"

Металлическая колонка 64 ´ 2 мм, упакованная сорбентом Силасорб SPHC 18

Элюент - смесь ацетонитрила с 0,1 М водным раствором калия фосфорнокислого однозамещенного с рН = 2, соотношение 1 : 3.

скорость подачи элюента

50 мкл/мин;

длина волны детектирования

210 нм;

шкала чувствительности детектора

1,6;

время измерения

0,6 с;

объем анализируемой пробы

2 мкл;

чувствительность шкалы электрометра

10 мВ;

температура колонки

комнатная;

скорость движения диаграммной ленты

720 мм/ч;

абсолютное время удерживания ТМСБ

2 мин 48 с;

элюирующий объем

140 мкл.

Обработка результатов

Концентрацию ТМСБ (С) в воздухе (мг/м3) рассчитывают по формуле:

, где

а - количество вещества, найденное по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

6 - объем пробы, дозируемой в хроматограф, мл;

V - объем воздуха, протянутого через фильтр и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, Бюро СМЭ ГУЗМ, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Армирование Винт гост Входной контроль материалов Гайка гост Заземление электроустановок Катет сварного шва Коэффициент разрыхления грунта Мпбээ Ок 016 94 Отсос Плиты покрытия размеры Снип 23 01 99 строительная климатология Средства защиты в электроустановках Схема подключения однофазного счетчика Таблица подшипников