герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.255-96 Газохроматографическое измерение концентраций метилового спирта с применением для отбора пассивных дозиметров в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций метилового спирта с применением для отбора пассивных дозиметров* в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.255-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.255-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций метилового спирта с применением для отбора пассивных дозиметров* в воздухе рабочей зоны

СН3ОН                                                                                                                 М. м. 32,04

* Методика применяется для определения среднесменных концентраций метилового спирта в воздухе рабочей зоны.

Метиловый спирт (метанол) - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. Ткип. - 64,6 ° С, упругость пара - 95 мм рт. ст., хорошо растворим в воде и органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Метиловый спирт - сильный, преимущественно нервный сосудистый яд с резко выраженным кумулятивным эффектом.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на твердый сорбент.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,17 мг/м3 (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1,17 до 17,5 мг/м3.

Измерению не мешают предельные и ароматические углеводороды, спирты жирного ряда.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 9 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Пассивный дозиметр ПД-1 (рис.)

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 0,3 см

Микрошприц МШ-10

ГОСТ 8043-74

Секундомер

ГОСТ 5072-67

Пипетки, вместимостью 1,5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл

ГОСТ 10515-75

Линейка масштабная

ГОСТ 83-09-75

Реактивы, растворы, материалы

Спирт метиловый, х. ч.

ГОСТ 6995-77

Ацетон, х. ч.

ГОСТ 2603-79

Сорбент в пассивном дозиметре - активный уголь марки БАУ (фракции 0,5-1,0 мм), обработанный ацетоном, отмытый дистиллированной водой и прокаленный при 250 ° С в токе инертного газа в течение 8 часов

ГОСТ 6217-62

Фильтры бумажные обеззоленные "красная лента"

ТУ 6-09-1678-77

Фильтр стекловолокнистый аналитический ФСВ-А

Фольгированный материал

Твердый носитель - порапак

Стандартный раствор метилового спирта № 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл воды и взвешивают. Добавляют 1-2 капли метилового спирта. Вторично взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию метанола (в мг/мл). Раствор устойчив в течение 14 суток.

Стандартный раствор метилового спирта № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Раствор устойчив в течение 3 суток.

Газообразный азот

ГОСТ 9293-74

Водород

ГОСТ 3022-70

и воздух в баллонах с редукторами

ГОСТ 11882-73

Отбор пробы воздуха

Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всего рабочего дня. Срок хранения проб при температуре 0 ° С - 3 суток.

Подготовка к измерению

Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют твердым носителем-порапаком- Q с помощью вакуума и механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 - 40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 150 ° С со скоростью 10 ° С/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 ч, после чего прибор готов к работе.

Градуировочные растворы метилового спирта с концентрацией от 0,01 до 0,15 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов № 2 дистиллированной водой.

1 мкл градуированного раствора вводят в хроматограф микрошприцем МШ-10 через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (см2) от количества компонента (мкг). График строят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки

100 ° С;

температура испарителя

125 ° С;

температура термостата детектора

70 ° С;

скорость потока газа-носителя

30 мл/мин;

скорость потока воздуха

300 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты

600 мм/ч;

объем вводимой пробы

1 мкл;

время удерживания метанола

2 мин 50 с.

Проведение измерения

После отбора пробы уголь из пассивного дозиметра переносят в пробирку с притертой пробкой с 1 мл дистиллированной воды и оставляют для экстракции метанола на 1 мин. В этих условиях коэффициент десорбции метанола - 0,9. После этого 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму и измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество метилового спирта в анализируемом растворе.

Расчет концентрации

Концентрацию метилового спирта (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

М - количество метанола, поглощенного на сорбенте за время t , мкг;

V - скорость поглощения метанола пассивным дозиметром 19,78 см3/мин. Эта величина определена при скорости движения воздуха > 0,2 м/с;

t - время экспозиции дозиметра, мин;

d - степень десорбции метанола - 0,9.

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН.

Рис. Пассивный дозиметр ПД-1

1. Общий вид в разрезе

2. Верхняя крышка (фольгированный материал)

3. Мембрана (фильтр "красная лента ")

4. Вкладыш картонный для адсорбента

5. Подложка под адсорбент (стекловолокно ФСВ-А)

6. Нижняя крышка (фольгированный материал)

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 19034 82 Гост 7 32 2001 Коэффициент разрыхления грунта Максимальная масса транспортного средства Наружные пожарные лестницы требования Нормы пробега шин Отсос Размеры болтов Размеры транспортерных лент для желобчатых Конвейеров Снип проектирование жилых зданий Схема вентиляции Таблица подшипников Технологический регламент Требования к пожарным шкафам Ударный ток