герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.252-96 Фотометрическое измерение концентрации олова четыреххлористого пятиводного в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций олова четыреххлористого пятиводного в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.252-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.252-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций олова четыреххлористого пятиводного в воздухе рабочей зоны

SnCl 4 × 5Н2О                                                                                                         М. м. 350,48

Олово четыреххлористое - белый кристаллический порошок. Тпл. - 56 ° С, растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Олово четыреххлористое обладает слабо выраженными кумулятивными свойствами, при длительном воздействии на кожу отмечается значительное местнораздражающее и слабо выраженное кожно-резорбтивное действие.

ПДК вещества в воздухе - 4 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на реакции взаимодействия олова четыреххлористого с пирокатехиновым фиолетовым и на последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 615 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом растворе - 80 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2 мг/м3 (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2 до 10 мг/м3.

Суммарная погрешность не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Электроаспиратор

Фильтродержатели

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 50 мл

ГОСТ 1770-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10394-72

Реактивы, растворы, материалы

Олово четыреххлористое пятиводное, х. ч.

ТУ 6-09-3084-76

Пирокатехин фиолетовый, ч. д. а.

ТУ 6-09-7-10-87-78

Желатин фотографический

Раствор пирокатехинового фиолетового: 15 мг пирокатехинового фиолетового помещают в стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 50 мг желатина, 30 мл дистиллированной воды, нагревают до полного растворения, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 50 мл, доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранится 1 сутки. Если раствор мутный, его фильтруют.

Стандартный раствор № 1: точную навеску (40-50 мг) олова четыреххлористого пятиводного растворяют в 20-30 мл дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 50 мл, доводят до метки дистиллированной водой, рассчитывают содержание вещества в 1 м раствора. (При взятии навески необходимо пользоваться стеклянным шпателем или лопаточкой).

Стандартный раствор № 2 с содержанием олова четыреххлористого пятиводного 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 дистиллированной водой.

Фильтры АФА-ВП-20

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.

Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 24 ч.

Подготовка к измерению

Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р с концентрацией 80 мкг/мл, мл

Вода дистиллированная, мл

Содержание вещества, мкг

1

0

5

0

2

1

4

80

3

2

3

160

4

3

2

240

5

4

1

320

6

5

0

400

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл раствора пирокатехинового фиолетового, перемешивают их и через 40 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 615 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, вносят 5 мл порциями по 2 и 3 мл дистиллированной воды, несколько раз помешивая, отжимают. Водный раствор сливают в пробирку, если раствор мутный, его фильтруют и доводят до 5 мл дистиллированной водой. Обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания вещества в растворе пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, мкг;

V - объем отобранного воздуха, приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны Белорусским НИСГИ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Автобусные Остановки Гост 17199 88 Гост 27902 88 Единицы физических величин Железобетонные водоотбойные плиты Накладные расходы Обозначение насоса на схеме Перечень работ повышенной опасности Периодичность технического обслуживания Пропускная способность трубы Расстояние между пешеходными переходами гост Рельс р50 СП 52 101 2003 Санпин столовая Снип гаражи