герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.247-96 Газохроматографическое измерение концентраций моно- и диацетатэтиленгликолей в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций моно- и диацетатэтиленгликолей в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.247-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.247-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций моно- и диацетатэтиленгликолей в воздухе рабочей зоны

Название вещества

Структурная формула

М.м.

Ткип. ( °С)

Плотность, г/см3

Растворимость

моноацетатэтиленгликоль (гликольацетат, моноэфирэтиленгликоля)

104

182

1,09

хорошо в воде, спирте, ацетоне

диацетатэтиленгликоль (гликольдиацетат)

146

186

1,415

ограниченно в воде, хорошо в спирте, ацетоне

В воздухе находится в виде паров.

Слабо раздражает слизистую оболочку глаз, проникает через кожу.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на применении газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием в дистиллированную воду.

Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме - 0,003 мкг.

Нижний предел определения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 9 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе моноацетатэтиленгликоля (МАЭГ) - от 1 до 20 мг/м3, диацетатэтиленгликоля (ДАЭГ) - от 1 до 16,9 мг/м3.

Измерению не мешают уксусная и пропионовая кислоты, этиленгликоль и пропионатэтиленгликоль.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 9,4 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка стеклянная длиной 200 см и диаметром 3 мм

Вакуумный насос ВН-416 М

Аспирационное устройство

Весы аналитические АДВ-200 М

Микрошприц МШ-10 м

ГОСТ 8043-75

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мм

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл

ГОСТ 20392-74

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-85

Чашка выпарительная фарфоровая

ГОСТ 9147-86

Реактивы, растворы, материалы

Смесь моно- и диацетатэтиленгликолей с содержанием МАЭГ-54, 22 %, ДАЭГ-42, 76

ТУ 6-02-09-20-85

Твердый носитель инертон N - AW , зер. 0,250-0315мм

Неподвижная жидкая фаза - полиэтиленгликоль адипинат

Хлороформ, ч. д. а.

ГОСТ 20015-74

Азот газообразный в баллонах с редуктором

ГОСТ 9293-74

Водород газообразный в баллонах с редуктором

ГОСТ 3022-80

Воздух от компрессора, СО 7 А

Стандартные растворы МАЭГ и ДАЭГ с концентрацией 184 и 146 мкг/мл соответственно готовят растворением 34 мг их смеси в 100 мл дистиллированной воды.

Срок хранения - в течение 7 дней в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой с 3 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК ацетатэтиленгликолей следует отобрать 2 л воздуха.

Пробы хранятся в течение 7 дней в холодильнике.

Подготовка к измерению

Насадку для колонок готовят из расчета 10 % неподвижной фазы по отношению к массе твердого носителя.

Твердый носитель инертон N-AW отсеивают от пыли и прокаливают при 800 ° С в муфельной печи в течение 6 часов. Жидкую фазу полиэтиленгликольадипинат (10 г на 100 г носителя) растворяют в хлороформе и заливают полученным раствором прокаленный инертон. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 60 ° С при перемешивании стеклянной палочкой до исчезновения запаха хлороформа.

С помощью вакуумного насоса заполняют хроматографическую колонку приготовленной насадкой, колонку кондиционируют в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от 50 ° С до 150 ° С в течение 30 часов без подключения к детектору.

Прибор для работы готовят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с содержанием МАЭГ от 3 до 60,3 мкг/мл и ДАЭГ от 3 до 51,4 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели в холодильнике.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (см2) от количества МАЭГ и ДАЭГ (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонок

120 ° С;

температура испарителя

250 ° С;

скорость потока газа-носителя

50 мл/мин;

скорость потока водорода

40 мл/мин;

скорость потока воздуха

400 мл/мин;

шкала электрометра по току

20 × 10-12 А;

скорость движения диаграммной ленты

200 мм/ч;

время удерживания:

моноацетатэтиленгликоля

10 мин 50 с;

диацетатэтиленгликоля

7 мин 10 с;

объем вводимой пробы

5 мкл.

Проведение измерения

Пробу объемом 1 мкл вводят с помощью микрошприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ аналогично градуировочным растворам.

На записанной хроматограмме вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию веществ (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны Нижегородским НИИ ГТ и ПЗ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Габарит приближения строений Гост 12815 80 Гост 14034 74 Гост 1491 80 Гост 17199 88 Гост 27902 88 Инструкция по пожарной безопасности Календарный план Коэффициент уплотнения щебня Накладные расходы Пдк Расход электроэнергии СП 52 101 2003 Снип 2 04 08 87 Схема вентиляции