герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.244-96 Фотометрическое измерение концентраций 4-метил-оксиэтил-1,3 диоксана в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 4-метил-оксиэтил-1,3 диоксана в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.244-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.244-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 4-метил-оксиэтил-1,3 диоксана в воздухе рабочей зоны

М. м. 146

4-метил-4 оксиэтил-1,3 диоксан (диоксановый спирт П) - жидкость, плотность 1,1019 г/см2, растворяется в воде и большинстве органических растворителей. Ткип. - 240 ° С при 760 мм рт. ст., давление паров при 20 ° С - 0,1259 мм рт. ст.

Обладает общетоксическим и резорбтивным действием.

В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на гидролизе диоксанового спирта до формальдегида, разбавленные растворы которого при нагревании с хромотроповой кислотой в кислой среде образуют соединение, окрашенное в красно-фиолетовый цвет, определяемое последующим фотометрическим измерением при 530 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в дистиллированную воду.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения диоксанового спирта в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 1,2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 100 мг/м3.

Измерению не мешают фталатные пластификаторы. Измерению мешает формальдегид.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Водяная баня

ГОСТ 64-1-2856-76

Поглотительные приборы Зайцева, с пористой пластинкой или другого типа

Фильтродержатели

ТУ 957205-77

Колориметрические пробирки с делениями, вместимостью 5 и 10 мл, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм

Пипетки, вместимостью 1 мл с ценой деления 0,01 мл, вместимостью 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Мерные колбы, вместимостью 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Конические колбы, вместимостью 100 и 150 мл

Стакан химический, вместимостью 200 мл

ГОСТ 1770-74

Чашка фарфоровая диаметром 120 мм

ГОСТ 9147-80

Реактивы, растворы, материалы

4-метил-4-оксиэтил-1,3 диоксан - содержанием 98 %

Кислота серная, х. ч. конц., разбавленная 1:1

ГОСТ 4204-77

Хромотроповая кислота - 0,2 %-ный свежеприготовленный раствор (0,2 г хромотроповой кислоты растворяют в 5 мл дистиллированной воды, затем добавляют 95 мл концентрированной серной)

МРТУ 6-09-4740-67

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 1 г диоксанового спирта в 1 л воды. Раствор готовят за сутки до проведения анализа.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой исходного стандартного раствора № 1.

Фильтр АФА-ВП-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-10, закрепленного в фильтродержателе и двух последовательно соединенных поглотительных приборов, заполненных 6 мл дистиллированной воды.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1,2 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более суток при температуре 10-15 ° С.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 20-30 мин) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 2, 100 мкг/мл, мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание диоксанового спирта в градуировочном р-ре, мкг

1

0

5

0

2

0,05

4,95

5

3

0,15

4,85

15

4

0,2

4,8

20

5

0,3

4,7

30

6

0,5

4,5

50

7

1,0

4,0

100

Во все пробы шкалы прибавляют по 1,5 мл 0,2 %-ной хромотроповой кислоты, после чего объем раствора в пробирках доводят до 10 мл серной кислотой (1:1). Растворы тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20-30 мин. После охлаждении пробирок в холодной воде через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 530 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания диоксанового спирта в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

По 5 мл раствора поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки. Одновременно фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровую чашку, заливают 5 мл дистиллированной воды и оставляют на 5-10 мин, периодически помешивая содержимое стеклянной палочкой. Фильтр тщательно отжимают, экстракт сливают в колориметрическую пробирку и доводят дистиллированной водой до 5 мл. Затем к пробам из поглотительных приборов и экстракту из фильтра прибавляют 1,5 мл 2 %-ного свежеприготовленного раствора хромотроповой кислоты, после чего объем растворов в пробирках доводят до 10 мл серной кислотой (1:1). Растворы тщательно перемешивают, нагревают на кипящей водяной бане, охлаждают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение концентрации диоксанового спирта проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию диоксанового спирта (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - количество диоксанового спирта в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха л, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны Московской медицинской академией им. И. М. Сеченова.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 15150 Гост 8240 97 Гост бетон Календарный план Момент затяжки болтов Периодичность технического обслуживания Плотность нефтепродуктов Рмг 29 99 Сварка арматуры гост Сортамент Двутавров Состав рабочей документации Состав рабочей документации в строительстве Условные обозначения Швеллер сортамент