герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.242-96 Фотометрическое измерение концентраций метансульфохлорида в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций метансульфохлорида в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.242-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.242-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций метансульфохлорида в воздухе рабочей зоны

СН3 SO 2 С1                                                                                                            М .м . 114,5

Метансульфохлорид - бесцветная жидкость. Ткип. - 159-163 ° С, плотность - 1,47 при 20 ° С. Растворим в этиловом спирте.

В воздухе находится в виде паров.

Вызывает раздражение слизистых оболочек глаза и верхних дыхательных путей.

ПДК в воздухе - 4 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на гидролизе метансульфохлорида и реакции взаимодействия образовавшегося с роданидом ртути и хлорным железом и последующим фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 470 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 3 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м3 (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 2-50 мг/м3.

Определению мешают другие галоидсодержащие соединения.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 0,1, 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 и 500 мл

ГОСТ 1770-74

Колбы конические, цилиндры мерные

ГОСТ 1770-74

Воронки с пористой пластинкой № 2

Баня водяная

Термометр на 100 ° С

Реактивы, растворы, материалы

Метансульфохлорид

ТУ 6-09-13-625-77

Стандартный раствор метансульфохлорида № 1. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл с 10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли метансульфохлорида, взвешивают и доводят до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. Раствор устойчив 3 дня.

Стандартный раствор № 2 с содержанием   100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор хранится 8 часов.

Спирт этиловый, ректификат

ГОСТ 5963-67

Кислота азотная, х. ч., конц. и 10 %-ный раствор

ГОСТ 4461-77

Ртуть роданистая, 0,2 % спиртовой раствор

ТУ 4305-51

0,2 г роданистой ртути растворяют в 100 мл этилового спирта. Спустя сутки раствор отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой № 2. Раствор устойчив в течение 14 дней.

Железоаммонийные квасцы

ГОСТ 4205-77

61 г железоаммонийных квасцов вносят в колбу, добавляют 100 мл воды и 310 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой № 2 в мерную колбу, вместимостью 500 мл, и доливают водой до метки.

Кали едкое, 5 %-ный раствор в этиловом спирте

ГОСТ 4203-65

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через 3 поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта (при охлаждении).

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы необходимо анализировать сразу после отбора.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы 8 часов) согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р, содержащий 100 мкг/мл

Этиловый спирт, мл

Содержание в-ва в градуировочном р-ре, мкг

1

0

2,0

0

2

0,03

1,97

3

3

0,05

1,95

5

4

0,1

1,9

10

5

0,2

1,8

20

6

0,3

1,7

30

7

0,4

1,6

40

8

0,6

1,4

60

9

0,8

1,2

80

В градуировочные растворы вносят по 1 мл 5 %-ного раствора едкого кали и нагревают в течение 3 мин при 78-80 ° С. По охлаждении вносят по 1,3 мл 10 %-ной азотной кислоты, добавляют эту же кислоту по каплям до растворения осадка, прибавляют по 0,5 мл железоаммонийных квасцов, взбалтывают и приливают 0,02 мл 0,2 % спиртового раствора роданистой ртути. Растворы перемешивают и через 5 мин фотометрируют при длине волны 470 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему мутансульфохлорид.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метансульфохлорида в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Раствор пробы из каждого поглотительного сосуда в количестве 2 мл переносят в колориметрическую пробирку и проводят анализ, как описано при приготовлении градуировочных растворов.

Количественное определение содержания метансульфохлорида во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному калибровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию метансульфохлорида (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны КНИФ, УкрНИИХЛОРПРОЕКТ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t °   - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 12821 80 Допуски и посадки Журнал нивелирования Инструкция по пожарной безопасности Испытание предохранительных Поясов Категории дорог Обязанности стропальщика Пуэ 6 издание Разрешенная максимальная масса грузового автомобиля СП 42 102 2004 Свес кровли плоской полимерной Сортамент металлопроката Сортамент уголков Сто асчм 20 93 Технологические трубопроводы