герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.236-96 Спектрофотометрическое измерение концентраций кислотных трифенилметановых красителей в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций кислотных трифенилметановых красителей в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.236-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.236-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций кислотных трифенилметановых красителей в воздухе рабочей зоны

Кислотный трифенилметановый                                                                        М. м. 534

Ярко-голубой "З"

C27H31О6N2S2Na

Кислотный трифенилметановый ярко-фиолетовый

С39Н39О6N2S2

М. м. 722

Кислотный трифенилметановый голубой "О"

C31H31О6N2S2

М.м.614

Кислотный трифенилметановый зеленый

C30H29О3N2SNа

М. м. 590

Кислотные трифенилметановые красители - твердые кристаллические вещества с высокими температурами плавления, хорошо растворимые в воде, этаноле, плохо в бензоле, эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Малоопасные соединения при введении в желудок не обладают раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на измерении оптической плотности растворов красителей в воде при 650 нм - кислотного ярко-голубого "З"; 550 нм - кислотного ярко-фиолетового; 645 нм - кислотного голубого "О"; 630 нм - кислотного зеленого.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтре.

Нижний предел измерения концентрации - 10 мкг/мл в фотометрируемом растворе для всех красителей.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 24 мг/м3.

Измерению не мешают трифенилметан, анилин, диметиланилин, толуидин.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 16 %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Фильтродержатели

Аспирационное устройство

Весы аналитические

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Посуда лабораторная стеклянная

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Краситель кислотный трифенилметановый ярко-голубой "З"

ТУ 6-14-224-75

Краситель кислотный трифенилметановый ярко-фиолетовый

ТУ 6-14-958-78

Краситель кислотный трифенилметановый голубой "О"

ТУ 6-14-828-77

Краситель кислотный трифенилметановый зеленый

ТУ 6-14-390-80

Стандартный раствор № 1 красителя с концентрацией 0,1 мг/мл в дистиллированной воде готовят растворением 5 мг в 50 мл воды. Раствор устойчив 7 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК красителя следует отобрать 25 л воздуха. Пробы хранятся в течение 10 дней в закрытых бюксах.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 суток) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны:

650 нм - кислотный ярко-голубой "З";

550 нм - кислотный ярко-фиолетовый;

645 нм - кислотный голубой "О";

630 нм - кислотный зеленый.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему красителя.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 1, мл

Вода, мл

Концентрация красителя, мкг/мл

1

0

6

0

2

0,6

5,4

10

3

1,2

3,8

20

4

1,8

3,2

30

5

2,4

2,6

40

6

3,0

2,0

50

7

6,0

0

100

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, заливают 6 мл воды и оставляют на 0,5 ч. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение красителя (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию красителя (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИОПиК, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 12821 80 Допуски и посадки Журнал нивелирования Инструкция по пожарной безопасности Категории дорог Обозначения на электрических схемах Обязанности стропальщика Разрешенная максимальная масса грузового автомобиля Резьба метрическая СП 42 102 2004 Свес кровли плоской полимерной Сортамент металлопроката Сортамент уголков Технологические трубопроводы Условные обозначения на чертежах