герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.226-96 Измерение концентраций 3,5-дихлорсульфаниламида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 3,5-дихлорсульфаниламида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.226-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.226-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 3,5-дихлорсульфаниламида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

М.м. 241,1

3,5-дихлорсульфаниламид (ДХСА) - твердое вещество светло-коричневого цвета без запаха. Тпл. - 203-205 ° С. Растворимо в воде, метаноле, этаноле, уксусной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/м3.

Аллерген.

Характеристика метода

Определение ДХСА основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии на приборе со спектрофотометрическим детектором.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения ДХСА - 0,008 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения ДХСА в воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 250 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ДХСА в воздухе - от 0,05 до 0,6 мг/м3.

Определению ДХСА не мешают: бензол, толуол, кумол, анилин, фенол.

Граница суммарной погрешности не превышает ± 18 %.

Реактивы, растворы, материалы

Метанол, х. ч., яд

ГОСТ 6995-97

Этанол 96 %-ный

ГОСТ 5962-67

3,5-дихлорсульфаниламид, ч.

ТУ 6П-17-69

Фильтр АФА-ВП-20

ТУ 95.7181-76

Основной стандартный раствор ДХСА. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл, содержащую 10-15 мл этанола, вносят 20-25 мг ДХСА, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки этанолом. Рассчитывают концентрацию ДХСА в колбе и разведением этанолом в другой мерной колбе на 25 мл готовят основной стандартный раствор ДХСА с концентрацией 0,1 мг/мл. Раствор устойчив 10 дней.

Стандартные растворы ДХСА с концентрациями 4, 8, 12, 40 и 50 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора этанолом. Растворы устойчивы 10 дней.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф жидкостный микроколоночный "Милихром"

Электроаспиратор М-822

МРТУ 42-862-64

Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С

ТУ 64-1-2451-78

Колба Бунзена, вместимостью 250 мл

Баня водяная лабораторная с электроподогревом

ТУ 64-1-2850-80

Испаритель ротационный ИР-1М

ТУ 25-11-917-76

Пробирка ПКГШ-5

ГОСТ 1770-74

Пробирка фильтровальная со стеклянным пористым фильтром ВФ-20/16

Пикнометр ПЖ 2-25-КШ 7/16

ГОСТ 22524-77Е

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-742 КЛО

Металлическая колонка для жидкостного хроматографа 64 ´ 2 мм, заполненная сорбентом Силасорб SPH C 18 (ЧСФР)

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 250 л воздуха.

Экспонированный фильтр складывают в 4 раза и помещают в бюкс с притертой крышкой. Фильтр хранят в холодильнике не более 5 суток.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

объем пробы

2 мкл;

элюент

метанол;

скорость подачи элюента

50 мкл/мин;

температура колонки

комнатная;

длина волны детектора

262 нм;

шкала чувствительности детектора

1,6;

диапазон шкалы самописца

10 мВ;

скорость движения диаграммной ленты

300 мм/ч;

абсолютное время удержания ДХСА

3 мин 4 с.

Количественное определение ДХСА проводят методом абсолютной калибровки.

Хроматографируют 6 градуировочных стандартных растворов при приведенных выше условиях и на основании полученных данных строят градуировочный график, отображающий зависимость площади хроматографического пика ДХСА от концентрации ДХСА в градуировочном растворе. Каждую точку получают на основании 5 измерений.

Проведение измерения

Фильтр помещают в пробирку, заливают 3 мл этанола и встряхивают в течение 5 мин. Раствор декантируют, фильтр еще 2 раза по 5 мин встряхивают с 3 мл этанола.

Экстракты объединяют, фильтруют через стеклянный фильтр в мерную пробирку, помещенную в колбу Бунзена. Фильтрат упаривают на вакуумном испарителе до 3 мл и исследуют на жидкостном хроматографе.

Эффективность экстракции ДХСА из фильтра составляет 98 %.

Расчет концентрации

Концентрацию ДХСА (С) в воздухе (мг/см3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ДХСА в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Автобусные Остановки Гост 12820 80 Гост 17199 88 Железобетонные водоотбойные плиты Маршрутная карта Обозначение насоса на схеме Общий журнал работ пример заполнения Плотность газа Позиционный допуск Размеры дорожных знаков Расстояние между пешеходными переходами гост Рельс р50 СП 52 101 2003 Технологическая карта Условные обозначения на чертежах отопления