герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.224-96 Газохроматографическое измерение концентраций дихлор-ди-п-ксилилена в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций дихлор-ди-п-ксилилена в воздухе рабочей среды

МУК 4.1.224-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.224-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций дихлор-ди-п-ксилилена в воздухе рабочей среды

М. м. 227,0

Дихлор-ди-п-ксилилен (ДХ ДПК) - порошок светло-бежевого цвета. Тпл. - от 115 до 210 ° С. Растворим в хлороформе, четыреххлористом углероде, спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает слабым токсическим действием (IV класс опасности), не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек, обладает выраженными кумулятивными свойствами.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газовой хроматографии с детектором по ионизации в пламени. Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 10 мг/м3.

Определению не мешают: ди-п-ксилилен, дибром-ди-п-ксилилен.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка стеклянная, длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм

Весы лабораторные аналитические

Линейка масштабная

ГОСТ 17435

Лупа измерительная с 10-кратным увеличением

ГОСТ 8309-74

Микрошприц МШ-10М

ТУ 2.833.106

Пипетка стеклянная, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Бюкс СВ-34/12

ГОСТ 25336

Секундомер механический

ГОСТ 5972-79

Аспирационное устройство

Реактивы, растворы, материалы

Носитель для газовой хроматографии хроматон N - AW , (фр. 0,315-0,400 мм) производство ЧСФР

Неподвижная жидкая фаза - винилсиликоновый эластомер СКТВ-1

ВТУ № ЛЧ 115-62

Фильтры АФА-ВП-10 (20)

ТУ 96-7186-78

Аргон (или другой инертный газ)

ГОСТ 10157-74

Водород

ГОСТ 3022-80

Воздух, в баллонах с редукторами

ГОСТ 11882-73

Этиловый спирт ректифик.

ГОСТ 18300-73

Четыреххлористый углерод, ч. д. а.

ГОСТ 20288-75

Трифенилфосфин

ТУ 6-09-2222-78

Дихлор-ди-п-ксилилен

Стандартные растворы ДХ ДПК и внутреннего стандарта - трифенилфосфина (ТФФ) с концентрацией 0,5 мг/мл готовят следующим образом: точные навески указанных веществ по 0,025 г количественно переносят в мерные колбы на 50 мл и доводят до метки - четыреххлористым углеродом, ДХ ДПК - этиловым спиртом - ТФФ.

Отбор пробы воздуха

Перед началом отбора пробы воздуха замеряют температуру окружающего воздуха и барометрическое давление.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 (20) и пропускают 20л воздуха со скоростью 10 л/мин в течение 2 мин. Фильтр осторожно освобождают от фильтродержателя, помещают в бюкс вместимостью 20 мл, закрывают притертой пробкой и переносят в лабораторию.

Подготовка к измерению

Подготовка хроматографической колонки.

Стеклянная насадочная колонка заполняется сорбентом 15 % СКВТ-1 на хроматоне N-AW (фр. 0,315-0,400 мм). Для приготовления сорбента в фарфоровой чашке взвешивают 1,5 г винилсиликонового эластомера с точностью ± 0,1 г и растворяют в 50 мл хлороформа. В полученный раствор высыпают 10 г хроматона N-AW, взвешенного с точностью ± 0,1 г. Непрерывно помешивая содержимое чашки, выпаривают хлороформ досуха на водяной бане, затем сорбент высушивают в сушильном шкафу при 100 ° С в течение 1 ч. Перед заполнением две стеклянные хроматографические колонки промывают органическими растворителями (ацетон, этиловый спирт) и высушивают воздухом в вытяжном шкафу.

Заполнение колонок производят с помощью вакуумного насоса. Заполненные колонки закрепляют в термостате хроматографа. Не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем при постепенном повышении температуры от 100 до 250 ° С (на 20 ° через каждый ч). При 250 ° С колонки выдерживают 4 ч. Затем охлаждают термостат колонок до комнатной температуры и соединяют выход колонок с детектором согласно ГОСТу 16285. Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Проведение анализа

Для проведения хроматографического анализа после отбора пробы воздуха в бюкс с фильтром АФА наливают 3 мл подогретого до 40 ° С CCl 4 . Через 2 мин пинцетом извлекают фильтр, отжимают и удаляют из пробы. В бюкс вносят 0,1 мл раствора ТФФ (внутр. стандарт) с концентрацией 0,5 мг/мл. Пробу выпаривают потоком воздуха в вытяжном шкафу без нагревания до конечного объема 0,2 мл и аликвотную часть пробы от 0,5 до 2 мкл вводят в испаритель хроматографа при помощи микрошприца.

Условия измерения на хроматографе серии "Цвет-100":

колонка разделительная стеклянная длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мл,

сорбент

15 % СКТВ-1 на хроматоне N - AW (фр. 0,315-0,400 мм);

скорость газа-носителя (аргон)

40 мл/мин;

скорость водорода

30 мл/мин;

скорость воздуха

300 мл/мин;

температура испарителя

300 ° С;

температура термостата колонок

210 ° С;

шкала электрометра

2 ×10 - 10 A;

скорость диаграммной ленты

60 мм/ч;

детектор

ДИП-2.

На полученных хроматограммах измеряют площади пиков. Количественную оценку проводят по методу внутреннего стандарта, учитывая градуировочный коэффициент.

Определение градуировочного коэффициента

Градуировочный коэффициент определяют по градуировочным растворам, для приготовления которых на фильтр АФА-ВП-10 (20), помещенный в бюкс на 20 мл, наносят стандартный раствор ДХ ДПК в количестве, указанном в таблице.

Таблица

№№ градуиров. р-ров

Внесено в пробу

Соответствует концентрации ДХ ДПК в воздухе, мг/м3

Стандартный р-р С = 0,5 мг/мл (мл)

ДХ ДПК, мг

1

0,02

0,01

0,5

2

0,04

0,02

1,0

3

0,08

0,04

2,0

4

0,20

0,10

5,0

5

0,40

0,20

10,0

Затем в бюкс наливают 3 мл горячего (40 ° С) CCl 4 . Через 2 мин пинцетом отжимают и удаляют из бюкса фильтр и вносят 0,1 мл раствора внутреннего стандарта - ТФФ (С = 0,5 мг/мл).

Пробы в бюксах обогащают выпариванием потоком воздуха в вытяжном шкафу без нагревания до конечного объема ~ 0,2 мл. Каждый градуировочный раствор вводят в испаритель прибора и хроматографируют в условиях анализа пробы. Измеряют площади пиков. Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:

, где

s СТ , S - площади пиков внутреннего стандарта и ДХ ДПК, мм2;

т, т СТ - массы ДХ ДПК и внутреннего стандарта, мг.

Для определения градуировочного коэффициента проводят 6 серий измерений по 5-10 концентраций вредных веществ в каждой серии согласно ГОСТу 12.1.016. Проверка градуировочного коэффициента проводится 1 раз в квартал или при изменении условий измерения.

Расчет концентрации

Концентрацию ДХ ДПК (С) в воздухе (мг/м3) определяют по формуле:

, где

К - градуировочный коэффициент для определяемого компонента;

Vct - объем отобранного воздуха, приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИПИМ, г. Тула.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 15150 Гост бетон Календарный план Момент затяжки болтов Перечень работ повышенной опасности Периодичность технического обслуживания Плотность нефтепродуктов Пропускная способность трубы Рмг 29 99 Сварка арматуры гост Снип гаражи Состав рабочей документации Состав рабочей документации в строительстве Условные обозначения Швеллер сортамент