герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.222-96 Газохроматографическое измерение концентраций ди-п-ксилилена в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций ди-п-ксилилена в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.222-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.222-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций ди-п-ксилилена в воздухе рабочей зоны

М. м. 208,0

Ди-п-ксилилен (ПДК) - кристаллы белого или слегка желтоватого цвета. Растворим в ксилоле, бензоле, уксусной кислоте, толуоле. В воде практически не растворим.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Обладает слабым токсическим действием, относится к IV классу опасности, обладает слабыми кумулятивными свойствами, не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газовой хроматографии с детектором по ионизации в пламени. Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества - 0,05 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 50 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Определению не мешают: дихлор-ди-п-ксилилен, дибром-ди-п-ксилилен.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф лабораторный с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая стеклянная колонка, длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм

Весы лабораторные аналитические, с пределом взвешивания до 200 г, с погрешностью ± 0,0002 г

ГОСТ 24101

Разновесы Г-2-210, 1 класс

ГОСТ 7328

Линейка масштабная

ГОСТ 17435

Лупа измерительная с 10-кратным увеличением

ГОСТ 8309

Микрошприц МШ-10М

ТУ 2.833.106

Пипетки стеклянные, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-72

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Секундомер механический

ГОСТ 5072-79

Аспирационное устройство

Реактивы, растворы, материалы

Носитель для газовой хроматографии хроматон N - AW , (фр. 0315-0,400 мм) производство ЧСФР

Неподвижная жидкая фаза - винилсиликоновый эластомер СКТВ-1

ВТУ № ЛЧ 115-62

Аргон (или другой инертный газ)

ГОСТ 10157-74

Водород

ГОСТ 3022-80

Воздух, в баллонах с редукторами

ГОСТ 11882-73

Этиловый спирт ректифик.

ГОСТ 18300-74

Четыреххлористый углерод, ч. д. а.

ГОСТ 20288-75

Диметилсебацинат

ТУ 6-09-09-59-77

Ди-п-ксилилен

Фильтры пористые АФА-ВП-10 (20)

ТУ 96-7186-78

Стандартные растворы ДПК и внутреннего стандарта - диметилсебацината (ДМС) с концентрацией 0,5 мг/мл готовят следующим образом: точные навески вещества по 0,025 г количественно переносят в мерной колбе на 50 мл и доводят до метки ДПК - четыреххлористым углеродом, ДМС - этиловым спиртом.

Срок хранения стандартного раствора и раствора внутреннего стандарта в холодильнике - 1 неделя.

Отбор пробы воздуха

Перед началом отбора пробы воздуха замеряют температуру окружающего воздуха и барометрическое давление.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 (20), помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 7 дней.

Подготовка к измерению

Подготовка хроматографической колонки. Стеклянная насадочная колонка заполняется сорбентом 15 % СКТВ-1 на хроматоне N - AW (фр. 0,315-0,400 мм). Для приготовления сорбента в фарфоровой чашке взвешивают 1,5 г винилсиликонового эластомера с точностью ± 0,1 г и растворяют в 50 мл хлороформа. В полученный раствор высыпают 10 г хроматона N-AW, взвешенного с точностью ± 0,1 г. Непрерывно помешивая содержимое чашки, выпаривают хлороформ досуха на водяной бане, затем сорбент высушивают в сушильном шкафу при 100 ° С в течение 1 ч. Перед заполнением 2 стеклянные хроматографические колонки промывают органическими растворителями (ацетон, этиловый спирт) и высушивают воздухом в вытяжном шкафу.

Заполнение колонок производят с помощью вакуумного насоса. Заполненные колонки закрепляют в термостате хроматографа. Не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем при постепенном повышении температуры от 100 до 250 ° С (на 20 ° С через каждый ч). При 250 ° С колонки выдерживают 4 ч. Затем охлаждают термостат колонок до комнатной температуры и соединяют выход колонок с детектором. Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Определение градуировочного коэффициента

Градуировочный коэффициент определяют, используя градуировочные растворы, приготовленные следующим образом: на фильтр АФА-ВП-10 (20), помещенный в бюкс на 20 мл, наносят стандартный раствор ДПК в количестве 0,01; 0,02; 0,04; 0,1 и 0,2 мг.

Затем в бюкс наливают 3 мл горячего (40 ° С) CCI 4 . Через 2 мин пинцетом отжимают и удаляют из бюкса фильтр и вносят 0,1 мл раствора внутреннего стандарта - ДМС (С = 0,5 мг/мл). Пробы в бюксах выпаривают в токе воздуха в вытяжном шкафу без нагревания до конечного объема ~ 0,2 мл.

Каждый градуировочный раствор вводят в испаритель прибора и хроматографируют в условиях анализа пробы. Измеряют площади пиков. Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:

, где

Sct , S - площади пиков внутреннего стандарта и ДПК, мм2;

т, т ct - масса ДПК и внутреннего стандарта, мг.

Для определения градуировочного коэффициента проводят 6 серий измерений по 5 концентраций вредных веществ в каждой серии. Проверка градуировочного коэффициента проводится 1 раз в квартал или при изменении условий измерения.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок

150 ° С;

температура испарителя

270 ° С;

скорость газа-носителя (аргон)

40 мл/мин;

скорость водорода

30 мл/мин;

скорость воздуха

300 мл/мин;

шкала электрометра

2 × 10-10 A ;

скорость диаграммной ленты

60 мм/ч.

Проведение измерения

Для проведения хроматографического анализа после отбора пробы воздуха в бюкс с фильтром АФА наливают 3 мл подогретого до 40 ° С CCl 4 . Через 2 мин пинцетом извлекают фильтр, отжимают и удаляют из пробы. В бюкс вносят 0,1 мл раствора ДМС (внутренний стандарт) с концентрацией 0,5 мг/мл. Пробу выпаривают потоком воздуха в вытяжном шкафу без нагревания до конечного объема 0,2 мл. Анализируемую пробу в количестве 1 мкл вводят в испаритель хроматографа при помощи микрошприца, прокалывая резиновую мембрану.

На полученных хроматограммах измеряют площади пиков. Количественную оценку проводят по методу внутреннего стандарта, учитывая градуировочный коэффициент.

Расчет концентрации

Концентрацию ДПК (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

К - градуировочный коэффициент;

V ст - объем исследуемого воздуха, приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИПИМ, г. Тула.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 15150 Гост 2590 2006 Гост 8240 97 Гост бетон Календарный план Момент затяжки болтов Плотность нефтепродуктов Пожарный гидрант гост 8220 85 Рмг 29 99 Сварка арматуры гост Сортамент Двутавров Состав рабочей документации в строительстве Условные обозначения Швеллер сортамент