герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.212-96 Измерение концентраций [альфа]-гексилоксинафталина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.212-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций a -гексилоксинафталина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

М. м. 230

a -гексилоксинафталин (генсиловый эфир a -нафтола) - желтовато-коричневая вязкая жидкость. Ткип. - 174-175 ° С при 4 мм рт. ст., плотность - 0,991 г/см3. В воде не растворим, растворяется в концентрированной уксусной кислоте, а также в большинстве органических растворителей: хлороформе, гексаноле, ацетоне; в этаноле растворим ограниченно.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

a -Гексилоксинафталин обладает кумулятивными свойствами; характеризуется местным раздражающим и кожно-резорбтивным действием, аллергенной активностью.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на хроматографическом разделении a -гексилоксинафталина и a -нафтола в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации раствором диазотированного n -нитроанилина.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр "синяя лента" и в хлороформ.

Нижний предел измерения a -гексилоксинафталина - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 100 мг/м3.

Измерению не мешают: a -нафтол, 4-гексилокси-1-нафтальдегид, оксим 4-гексилокси-1-нафтальдегида, 4-гексилокси-1-нафтонитрил, N 1 N 1 -ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорид.

Суммарная погрешность определения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство

Испаритель ротационный ИР- I М или насос водоструйный

ТУ 25-11-917-74

Фильтродержатель

Фильтры "синяя лента"

Поглотители с пористой пластинкой № 1 или № 2

Камера с пористой пластинкой № 1 или № 2

Камера хроматографическая стеклянная

ГОСТ 20565-75

Весы аналитические

ГОСТ 24104-80Е

Шкаф сушильный

Пульверизатор стеклянный

ГОСТ 10391-74

Микрошприц МШ-50 или МШ-10

ГОСТ 8043-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл

ГОСТ 1770-74

Колбы грушевидные для отгонки растворителя

ГОСТ 10394-72

Пипетки

ГОСТ 20292-74

Цилиндры

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворители, материалы

a -гексилоксинафталин, синтезированный во ВНИТИГ, 98 %-ный

Хлороформ, х. ч.

ГОСТ 20015-74

Циклогексан, техн., перегнанный

ГОСТ 14198-69

n -нитроанилин, ч. д. а.

ТУ 6-09-258-77

Нитрит натрия, х. ч.

ГОСТ 4197-74

Кислота соляная, 0,1 н водный раствор

ГОСТ 3118-77

Пластинки для тонкослойной хроматографии марки "Силуфол 1" ЧСФР

Стандартный раствор № 1 с концентрацией a -гексилоксинафталина 0,25 мг/мл готовят растворением навески 0,025 г в хлороформе в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией a -гексилоксинафталина 0,02 мг/мл готовят, помещая 2 мл стандартного раствора № 1 в мерную колбу на 25 мл, доливая до метки хлороформом.

Растворы устойчивы в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.

Проявляющий реактив: 0,01 г n -нитроанилина растворяют в 50 мл 0,1 н соляной кислоты и приливают 5 мл 0,8 %-ного раствора нитрита натрия. Реактив должен быть свежеприготовленным. Подвижная фаза: циклогексан

Отбор пробы воздуха

Воздух аспирируют через систему, состоящую из патрона с бумажным фильтром и трех последовательно соединенных поглотителей с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл хлороформа. Через поглотители воздух протягивают с объемным расходом 0,3 л/мин, скорость пропускания воздуха через фильтр - 1 л/мин. Поглотительные сосуды охлаждают смесью (лед + соль).

Для определения 1/2 ПДК a -гексилоксинафталина необходимо отобрать 4 л воздуха.

Проведение измерения

Бумажный фильтр с пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл хлороформа. Через 30 мин растворитель сливают в грушевидную колбу, фильтр двукратно обрабатывают 3-5 мл хлороформа, присоединяя смывы к содержимому колбы.

Растворы из поглотителей количественно переносят в другую грушевидную колбу.

Растворитель отгоняют с помощью ротационного испарителя или водоструйного насоса. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа.

На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края отмечают линию старта и наносят по 50 мкл пробы, подсушивая их током воздуха. Одновременно на стартовую линию той же хроматографической пластинки наносят стандартный раствор № 2 в количестве 50 мкл, что соответствует 1 мкг вещества. Расстояние между пятнами составляет 1,0-1,5 см, диаметр пятна не должен превышать 0,5 см.

В камеру для хроматографирования наливают циклогексан в количестве, необходимом для смачивания 0,5 см нижнего края пластинки. Пластинку опускают в камеру в наклонном положении и хроматографируют, фронт поднятия элюента - 10 см. Затем пластинку вынимают, сушат на воздухе, опрыскивают проявляющим реактивом и нагревают в сушильном шкафу при температуре 110 - 120 ° С в течение 2-3 мин. a -нафтол и a -гексилоксинафталин проявляются на хроматограмме в виде оранжевых пятен на белом фоне. Пятно a -нафтола остается на линии старта. Критерий разделения для a -гексилоксинафталина равен 0,25 ± 0,01. Хроматограмма устойчива.

Количественное измерение содержания a -гексилоксинафталина в пробе проводят путем измерения площади пятен, проб и стандартов с помощью планиметра.

Обработка результатов и расчет концентраций

При использовании планиметра количество a -гексилоксинафталина М в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:

, где

т - содержание a -гексилоксинафталина в пятне стандарта, мкг;

SX - площадь пятна пробы, мм2;

S СТ - площадь пятна стандарта, мм2.

Концентрацию a -гексилоксинафталина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание a -гексилоксинафталина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Отдельно рассчитывают концентрацию паров a -гексилоксинафталина в воздухе и аэрозоля, а затем суммируют полученные результаты.

Методические указания разработаны Уфимским НИИ ГТ и ПЗ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Габарит приближения строений Гост 12815 80 Гост 14034 74 Гост 1491 80 Гост 17199 88 Гост 27902 88 Инструкция по пожарной безопасности Коэффициент уплотнения щебня Накладные расходы Пдк Расстояние между пешеходными переходами гост Расход электроэнергии СП 52 101 2003 Снип 2 04 08 87 Схема вентиляции