герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.211-96 Спектрофотометрическое измерение концентраций витамина Е в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.211-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций витамина Е в воздухе рабочей зоны

С31Н51О3                                                                                                                                                                                    М.м. 472,8

6-ацетокси-2,5,7,8-тетраметил-2-(4,8,12-триметилтридецил) хроман (витамин Е).

Светло-желтая прозрачная вязкая маслянистая жидкость,  = 0,95 - 0,97,  = 1,4960 - 1,4985; легко растворим в жирах, эфире, хлороформе, ацетоне. Совершенно не растворяется в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля, действует на воспроизводящую систему.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на спектрофотометрическом измерении бутанольного раствора витамина Е и УФ-области при длине волны 287 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием вещества на фильтр АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения концентрации вещества в спектрофотометрируемом растворе составляет 10 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 мг/м3 до 5 мг/м3.

Определению мешают примеси, поглощающие в близлежащей области спектра.

Суммарная погрешность не превышает ± 15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 25 - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26 или СФ-46

ТУ 3-3-1314-77

Аспирационное устройство

Пипетки любого исполнения, вместимостью 1, 2, 5, 10

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные 1 или 2 класса точности, вместимостью 25 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки любого исполнения

ГОСТ 25336-82

Фильтры АФА-ВП-20

ТУ 95-17186-76

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10394-72

Реактивы, растворы, материалы

Витамин Е,  = 1,4960 - 1,4985

Стандартный раствор с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 25 мл бутанола-1 в мерной колбе, вместимостью 25 мл.

Раствор устойчив в течение 15 суток

Бутиловый спирт, ч. д. а.

ГОСТ 6006-78

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.

Пробы могут быть проанализированы через 3 суток, при условии хранения в стаканчике, в котором будут производить экстракцию, в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 дней при условии хранения в холодильнике) готовят согласно таблицы.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р, мл

Бутанол, мл

Концентрация вещества в градуировочном р-ре, мкг/мл

1

0

25

0

2

0,25

24,75

10

3

0,50

24,50

20

4

1,0

24,00

40

5

1,50

23,50

60

6

2,0

23,00

80

7

2,50

22,50

100

8

3,75

21,25

150

9

5,0

20,00

200

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10-15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 287 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Раствор сравнения - бутанол.

Для построения градуировочного графика: на ось абсцисс откладывают величины содержания витамина Е в градуировочных растворах (мкг/мл); на ось ординат - значения оптических плотностей соответствующих градуировочных растворов.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новых партий реактивов.

Проведение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, приливают к нему 5 мл бутанола. Витамин Е экстрагируют с помощью стеклянной палочки в течение 5-7 мин.

Определяют оптическую плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным по сравнению с бутанольным экстрактом чистого фильтра АФА.

Расчет концентрации

Концентрация вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляется по формуле:

, где

а - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

б - общий объем пробы, мл;

 - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИИ ТИАФ, г. С.-Петербург.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Виды сечения разрезы Гост 11738 Гост 12821 80 Гост сетки арматурные сварные Журнал нивелирования Испытание предохранительных Поясов Маркировка грузов Пуэ 6 издание Расход электроэнергии Расчет системы отопления СП 42 102 2004 Свес кровли плоской полимерной Сортамент Двутавров с параллельными гранями полок Сортамент металлопроката Сто асчм 20 93