герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.210-96 Фотометрическое измерение концентраций вакуумноплотной алюмооксидной керамики в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.210-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций вакуумноплотной алюмооксидной керамики в воздухе рабочей зоны

А l 2 О3 × 0,036 М n О × 0,003С r 2 О3 × 0,05 SiO 2

М.м. 107,97

Вакуумноплотная алюмооксидная керамика представляет собой твердое вещество. При нагревании свыше 1200 ° С происходит частичное улетучивание из керамики входящих в ее состав компонентов. В кислотах и щелочах не растворяется. В растворимое состояние переводится путем сплавления с пиросульфатом калия.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Является малотоксичным веществом (относится к IV классу опасности).

Рекомендуемая ПДК в воздухе - 4 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на переводе керамики в растворимое состояние путем сплавления ее с пиросульфатом калия и на фотометрическом определении окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения иона алюминия с арсеназо 1 (с последующим пересчетом алюминия на керамику).

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения алюминия в анализируемом объеме - 1 мкг.

Нижний предел измерения вакуумноплотной алюмооксидной керамики в воздухе составляет 2 мг/м3(при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вакуумноплотной алюмооксидной керамики - 2-20 мг/м3.

Измерению не мешают: цинк, хром, марганец, кремний, титан.

Влияние железа и меди устраняется в ходе анализа.

Суммарная погрешность определения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 100 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Печь муфельная с терморегулятором типа ПМ-8 или аналогичная

Тигли платиновые

ГОСТ 6563-75

или кварцевые

ТУ-25-11-1004-75

Щипцы тигельные

ТУ 64-1-973-76Е

Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 14 мм

ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Весы технические типа ВПТ или аналогичные

Весы аналитические АДВ-200 или аналогичные

Реактивы, растворы, материалы

Алюмокалиевые квасцы, ч. д. а.

ГОСТ 4329-77

Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюминиевых квасцов в 50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл алюминия, готовят разбавлением раствора № 1 в 10 раз дистиллированной водой.

Калий пиросернокислый

ГОСТ 7172-76

Контрольный раствор: для приготовления 100 мл контрольного раствора в 5 платиновых или кварцевых тиглях помещают по 0,5 г пиросульфата калия и плавят в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 500 ° С и выдерживая при этой температуре в течение 30 мин. Плав в каждом тигле растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. рН растворов должен быть не ниже 4-5. Растворы сливают в одну емкость.

Кислота соляная, ч. д. а., конц. и 2 н раствор

ГОСТ 3118-77

Кислота аскорбиновая, 0,5 %-ный раствор

Уротропин, 25 %-ный раствор

ГОСТ 1381-73Е

Арсеназо 1, ч. д. а, 0,05 %-ный раствор, свежеприготовленный

ТУ 6-09-05-191-74

Тиомочевина, ч. д. а., 5 %-ный раствор

ГОСТ 6344-73

Фильтры АФА-ХА

ТУ 95-7186-76

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 2, мл

Контрольный р-р, мл

Содержание алюминия, мкг

1

0

5,0

0

2

0,1

4,9

1

3

0,2

4,8

2

4

0,4

4,6

4

5

0,6

4,4

6

6

0,8

4,2

8

7

1,0

4,0

10

Во все пробирки шкалы добавляют 0,2 мл 2 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 0,5 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 5 %-ного раствора тиомочевины, 0,2 мл 0,05 %-ного раствора арсеназо 1 и 0,5 мл 25 %-ного раствора уротропина. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 20 мм с зеленым светофильтром по сравнению с контролем (стандартом № 1).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на ось ординат значения относительных плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания алюминия в градуировочных растворах (мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в тигель и озоляют в муфельной печи при 500-550 °С. В охлажденный тигель добавляют 0,5 г пиросульфата калия и сплавляют, постепенно повышая температуру до 500 °С и выдерживая при этой температуре в течение 30 мин. Плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают так же, как и градуировочные растворы. Через 5 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм с зеленым светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание алюминия в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вакуумноплотной алюмооксидной керамики (С) в воздухе (мг/м3) находят по формуле:

, где

а - количество алюминия в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1);

K - коэффициент пересчета алюминия на керамику, равный 2.

Методические указания разработаны НПО "Исток", г. Фрязино, Московская область.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Армирование Винт гост Входной контроль материалов Гайка гост Заземление электроустановок Катет сварного шва Коэффициент разрыхления грунта Мпбээ Ок 016 94 Отсос Плиты покрытия размеры Снип 23 01 99 строительная климатология Средства защиты в электроустановках Схема подключения однофазного счетчика Таблица подшипников