герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.209-96 Газохроматографическое измерение концентраций 1,4-бутандиола (тетраметиленгликоля) в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.209-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций 1,4-бутандиола (тетраметиленгликоля) в воздухе рабочей зоны

С4Н8(ОН)2

НОНСН2СН2СН2СН2ОН

М.м. 90,12

1,4-бутандиол - бесцветная вязкая жидкость. Ткип.  - 229,19 ° С. Хорошо растворим в воде, спиртах, ацетоне, слабо - в хлорбензоле, четыреххлористом углероде, эфире.

В воздухе находится в виде паров и аэрозолей. Обладает слабо раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр и поглотительную жидкость.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.

Измерению не мешают 1,4-бутендиол, 1,4-бутиндиол, g -оксимасляный альдегид, 2-метил-1,3-пропандиол, бромбензол, аллиловый спирт, пропиловый спирт, метанол, толуол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка хроматографическая стеклянная (1 м ´ 3 мм)

Микрошприц МШ-1 ОМ

ТУ 2.833.106

Пипетки стеклянные, вместимостью 0,1 и 1,0 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Секундомер

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Реактивы, растворы, материалы

1,4-бутандиол

ТУ 65-5-105-86

Стандартный раствор 1,4-бутандиола № 1 готовят следующим образом. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, взвешенную с 5 - 7 мл этилацетата вносят 1-2 капли 1,4-бутандиола и снова взвешивают. Объем доводят до метки этилацетатом. По разности двух взвешиваний рассчитывают концентрацию (мг/мл) содержания 1,4-бутандиола в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этилацетатом.

Этилацетат

ГОСТ 22300-76

Неподвижная жидкая фаза - полиэтиленгликоль 20000 (Карбовакс-20 М)

Твердый носитель Хроматон N - AW - HMCS (0,16-0,20 мм)

Насадка для хроматографической колонки 10 % Карбовакса 20 М на Хроматоне N - AW - HM Д S

Фильтры АФА-ХА-10

Газообразный аргон (или другой инертный газ)

ГОСТ 10157-79

В баллонах с редукторами:

Водород

ГОСТ 3022-80

Воздух

ГОСТ 17433-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10 и соединенный с ним последовательно поглотительный прибор, заполненный 5 мл этилацетата. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Отбор проб проводят при охлаждении поглотительного прибора (вода + лед). Срок хранения отобранных проб - 1 день.

Подготовка к измерению

Стеклянную колонку заполняют приготовленной насадкой, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе инертного газа-носителя при постепенном повышении температуры от 50 до 170 ° С в течение 18 часов.

Градуировочные растворы с концентрацией определяемого соединения 0,0025-0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2. 2 мкл каждого из градуировочных растворов вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочную кривую, выраженную зависимость площади пика (см2) от содержания 1,4-бутандиола(мкг).

Построение градуировочной кривой проводят не менее, чем по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонок

120 ° С;

температура испарения

230 ° С;

скорость потока газа-носителя

50 мл/мин;

скорость водорода

30 мл/мин;

скорость воздуха

300 мл/мин;

объем вводимой пробы

2 мкл;

время удерживания 1,4-бутандиола

7 мин;

скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч.

Проведение измерения

После отбора пробы воздуха содержимое поглотительного прибора переливают в бюкс. Туда же помещают фильтр АФА-ХА. Через 2-3 мин фильтр отжимают и удаляют из раствора, объем пробы доводят до 5 мл этилацетатом. Для анализа берут 2 мкл пробы и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Степень десорбции с фильтра - 97 %. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика (мм2) и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию 1,4-бутандиола (С) в воздухе (мг/см3) вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИПИМ, г. Тула.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Габарит приближения строений Гост 8328 75 Гост р 21 1101 2009 Гост р 6 30 2003 Квалификационный справочник должностей Коэффициент уплотнения щебня Правила оформления документов Пуэ Размеры под ключ гост Размеры спортивных площадок Расход топлива Расчет экономической эффективности Снип 2 04 08 87 Ультрафиолетовые лампы для обеззараживания помещений Усадка песка при уплотнении