герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.207-96 Фотометрическое измерение концентраций 1,2-бис (1,4,6,9-тетраазоттрицикло (4,4,1)4,9) декано-этилидендигидрохлорида (ДХТИ-150А) в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.207-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 1,2-бис (1,4,6,9-тетраазоттрицикло (4,4,1)4,9) декано-этилидендигидрохлорида (ДХТИ-150А) в воздухе рабочей зоны

1,2-бис (1,4,6,9 - тетраазоттрицикло (4,4,1) 4,9) деканоэтилидендигидрохлорид (ДХТИ-150А) - жидкость коричневого цвета. Ткип. - выше 300 ° С, хорошо растворяется в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на образовании окрашенных в желто-коричневый цвет соединений ДХТИ-150А в присутствии n -нитродиазобензола.

Отбор проб производится с концентрированном на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 14 л воздуха).

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 14 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м3.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 4 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Колбы мерные, вместимостью 100 и 1000 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 200 мл

ГОСТ 10394-72

Цилиндры мерные, вместимостью 50, 100 мл

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

ДХТИ-150А

ТУ 6.09.5389-86

Стандартный раствор ДХТИ-150А с содержанием 7 мкг/мл готовят растворением 7 мг вещества в дистиллированной воде в колбе, вместимостью 1000 мл

Бура, ч. д. а.

ГОСТ 4199-66

Натрий азотистокислый, х. ч., 0,54 % раствор

ГОСТ 4197-74

n-нитроанилин, 0,1 % раствор

Калий фосфорнокислый однозамещенный, ч. д. а.

ГОСТ 4198-75

Кислота серная, х. ч. разбавленная, 1:1

ГОСТ 4204-77

Натрий гидроокись, 20 % раствор

ГОСТ 4328-77

Кислота соляная, 5 % раствор

ГОСТ 3118-77

Буферный раствор с рН 9,5-10 готовят путем растворения в воде в мерной колбе, вместимостью 1000 мл, 40,8 г монокалиевого фосфата безводного и 16 г буры, добавляют 64 мл 20 % раствора едкого натра и дистиллированной воды до метки.

Раствор п-нитродиазобензола готовят в день проведения анализа следующим образом: к 20 мл 0,1 % раствора п-нитроанилина, охлажденного льдом, приливают 2 мл 0,54 % раствора нитрита натрия, проверяют на полноту диазотирования йодокрахмальной бумагой и выдерживают в ледяной воде не менее 30 мин в темном месте. Фильтры АФА-ХА-20.

Отбор пробы воздуха

Для определения аэрозоля ДХТИ-150А воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 14 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 48 часов.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице в мерных колбах на 100 мл (предварительно наливают в них по 7 мл буферного раствора).

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р (7 мкг/мл),

мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание ДХТИ-150А в растворе, мкг

1

0

1,0

0

2

0,1

0,9

07

3

0,2

0,8

1,4

4

0,3

0,7

2,1

5

0,4

0,6

2,8

6

0,5

0,5

3,5

7

0,6

0,4

4,2

8

0,7

0,3

4,9

9

0,8

0,2

5,6

10

0,9

0,1

6,3

11

1,0

0

7,0

Колбы помещают в чашку с ледяной водой. Через 20 мин, не вынимая раствор из ледяной бани, приливают по каплям 5 мл раствора и п-нитродиазобензола. Раствор оставляют в ледяной бане на 20 мин. В колбу, не вынимая ее изо льда, при тщательном перемешивании приливают по каплям 2 мл 20 % охлажденного раствора щелочи. Затем вынимают из ледяной бани и оставляют при комнатной температуре на 30 мин.

Далее растворы фотометрируют при длине волны 490 нм (зеленый светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график (по средним значениям результатов измерения 5 шкал стандартов): на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, дважды обрабатывают водой по 50 мл. Фильтр отжимают и удаляют. Добавляют серную кислоту (1:1) до кислой реакции (рН 1-2), выпаривают на слабом огне до объема 10 мл и охлаждают.

Для анализа в колбу на 100 мл наливают 7 мл буферного раствора и добавляют 1 мл анализируемого раствора. Далее пробы обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Содержание ДХТИ-150А в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ДХТИ-150А (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны Днепропетровским мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Виды сечения разрезы Гост 11738 Гост 14034 74 Гост 1491 80 Гост сетки арматурные сварные Журнал нивелирования Испытание предохранительных Поясов Маркировка грузов Пдк Пуэ 6 издание Расход электроэнергии Расчет системы отопления Расчет теплопотерь здания СП 42 102 2004 Сортамент Двутавров с параллельными гранями полок