герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.206-96 Газохроматографическое измерение концентраций бензилбензоата в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.206-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций бензилбензоата в воздухе рабочей зоны

М.м. 212,25

Бензилбензоат (бензиловый эфир бензойной кислоты) - бесцветная, прозрачная, маслянистая жидкость, или бесцветные кристаллы со слабым ароматическим запахом, острого и жгучего вкуса. Тпл. - 21 ° С, Ткип. - 324 ° С, d - 1,118 г/см3 при 25 ° С. Легко растворим в органических растворителях, минеральных и жирных маслах, практически не растворим в воде и глицерине.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Бензилбензоат обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированном на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,04 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1 до 25 мг/м3.

Измерению не мешают бензиловый спирт, бензойная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 15 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором "Хром-5" или аналогичный прибор

ГОСТ 24313-80

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 2,5 м и диаметром 3 мм

ГОСТ 16285-80

Фильтродержатели

ТУ 9572.05-77

Аспирационное устройство

ТУ 64-1-862-82

Микрошприц МШ-10 м

ТУ 2.833.106

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Линейка измерительная

ГОСТ 427-76

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мм

ГОСТ 1770-74

Цилиндр мерный, вместимостью 5 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки градуированные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20392-74

Реактивы, растворы, материалы

Бензилбензоат с содержанием 98 %

Ацетон, ч. д. а.

ГОСТ 2603-79

Готовый сорбент инертон супер с 5 % ХЕ-60, фракция 0,16-0,20 мм, производства ЧСФР

Аргон, в баллоне с редуктором

ГОСТ 10157-79

Водород технический

ГОСТ 3022-80

Воздух технический

ГОСТ 11882-73

Фильтры типа АФА ХП-20

ТУ 95-7181-76

Стандартный раствор № 1 с концентрацией бензилбензоата 2 мг/мл готовят взятием точной навески и последующим ее растворением в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Срок хранения раствора при температуре 4 ° С - 20 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА ХП-20. Для измерения бензилбензоата на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб при температуре 4 ° С не должен превышать 12 дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом инертон супер с 5 % ХЕ-60 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 ч, при температуре 200 ° С. Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 ° С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

Градуировочные растворы с содержанием бензилбензоата от 8 до 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 ацетоном в соответствии с таблицей.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 1 (1000 мкг/мл), мл

Ацетон, мл

Концентрация, мкг/мл

1

0

50,0

0

2

0,4

49,6

8,0

3

0,6

49,4

12,0

4

1,0

49,0

20,0

5

2,0

48,0

40,0

6

4,0

46,0

80,0

7

8,0

42,0

160,0

8

10,0

40,0

200,0

Срок хранения градуировочных растворов при температуре 4 ° С - 20 дней.

Для построения градуировочного графика в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 5 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика (мм) от количества компонента (мкг). Градуировочный график выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки

165 ° С;

температура испарителя

350 ° С;

температура термостата детектора

170 ° С;

скорость потока газа-носителя

40 мл/мин;

скорость потока водорода

35 мл/мин;

скорость потока воздуха

350 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты

600 мм/ч;

объем вводимой пробы

5 мкл;

время удерживания:

ацетона

45 с;

бензилбензоата

7 мин 55 с.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в мерный цилиндр, затем обрабатывают 5 мл ацетона при перемешивании. Раствор оставляют на 10 мин до полного растворения фильтра.

Затем при помощи микрошприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 5 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Присутствие растворенного фильтра типа АФА-ХП-20 в пробе на определение количества бензилбензоата не влияет.

Расчет концентрации

Концентрацию бензилбензоата (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - количество компонента, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем МЗ Украины.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 15150 Гост 8240 97 Гост бетон Календарный план Момент затяжки болтов Периодичность технического обслуживания Плотность нефтепродуктов Рмг 29 99 Сварка арматуры гост Сортамент Двутавров Состав рабочей документации Состав рабочей документации в строительстве Условные обозначения Швеллер сортамент