герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.202-96 Спектрофотометрическое измерение концентраций анаприлина в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.202-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций анаприлина в воздухе рабочей зоны

М.м. 295,81

1 - изопропиламино-3-/1-нафтокси/-2-пропанола гидрохлорид-/анаприлин/. Белый со слегка розоватым оттенком мелкокристаллический порошок с Тпл. - 162-165 ° С. Растворим в воде, 95 % этаноле, малорастворим в хлороформе, практически не растворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Раздражающее действие на слизистые глаз сильное.

ПДК в воздухе - 0,2 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в смеси (этанола с водой 1:1) при длине волны 290 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в раствор этанола с водой 1:1.

Нижний предел измерения содержания анаприлина в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации анаприлина в воздухе - 0,1 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,1 до 4 мг/м3.

Определению не мешают этиловый и изопропиловый спирты, определение избирательно на стадиях сушки, фасовки, просеивания.

Суммарная погрешность не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

ТУ 95.72.05-77

Прибор Гернет

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 25336-82

Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Анаприлин фармакопейный

Этиловый спирт, ректификат

ГОСТ 8314-77

Фильтры, АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в смеси этанола с водой в соотношении 1:1 в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 2 недели при хранении в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через систему фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола с водой (1:1) при охлаждении (ледяная вода). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике - 2 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 1, мл

Смесь этанола с водой (1:1), мл

Содержание анаприлина, мкг

1

0

10

0

2

0,1

9,9

10

3

0,4

9,6

40

4

1,6

8,4

160

5

2,4

7,6

240

6

3,0

7,0

300

7

4,0

6,0

400

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 290 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой и содержимое поглотительного сосуда переносят в стакан или колориметрическую пробирку и доводят объем до 10 мл смесью этанола с водой (1:1) и оставляют на 10 мин, периодически помешивая палочкой для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества (в мкг) проводят по предварительному построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО «Экотоск», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 19034 82 Гост 7 32 2001 Коэффициент разрыхления грунта Максимальная масса транспортного средства Наружные пожарные лестницы требования Нормы выдачи сиз Нормы пробега шин Пособие по проектированию железобетонных конструкций Размеры болтов Размеры транспортерных лент для желобчатых Конвейеров Снип проектирование жилых зданий Схема вентиляции Технологический регламент Требования к пожарным шкафам Ударный ток