герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.200-96 Фотометрическое измерение концентраций 5-аминосалициловой кислоты в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.200-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 5-аминосалициловой кислоты в воздухе рабочей зоны

М.м. 153,1

5-аминосалициловая кислота представляет собой мелкодисперсный порошок серого цвета. Плохо растворим в воде, спирте, растворяется в сероуглероде. Тпл. - 280 ° С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

5-аминосалициловая кислота при повторном поступлении в организм вызывает нарушение функции сердечно-сосудистой системы, нервной системы, печени, почек.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на взаимодействии п-диметиламинобензальдегида и 5-аминосалициловой кислоты в кислой среде с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 440 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания 5-аминосалициловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 5-аминосалициловой кислоты в воздухе - 0,1 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - 0,1-2 мг/м3.

Определению не мешает салициловая и 5-нитросалициловая кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 13 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

ТУ 95-743-80

Микростаканчики

Колбы мерные, вместимостью 100 и 250 мл

ГОСТ 17770-74

Пипетки, вместимостью 5, 10 и 1 мл

ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10515-63

Боксы стеклянные, вместимостью 50 мл

ГОСТ 71482-54

Секундомер

ГОСТ 8423-81

Реактивы, растворы, материалы

5-аминосалициловая кислота, ч.

ТУ 6-09-07 691-76

П-диметиламинобензальдегид, ч.

ТУ 61-09-3272

Кислота уксусная, х. ч.

ГОСТ 61-75

Кислота соляная, х. ч.

ГОСТ 3118-77

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Стандартный раствор № 1 аминосалициловой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 1 % растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 1 % раствором соляной кислоты. Растворы устойчивы в течение 3-х суток.

1 % раствор п-диметиламинобензальдегида готовят в уксусной кислоте и используют через 15 мин свежеприготовленным.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ пп

Стандартный р-р № 1 5-АСК 20 мкг/мл, мл

Соляная кислота 1 % р-р, мл

Содержание 5-АСК, мкг

1

0

1

0

2

0,05

0,95

1

3

0,1

0,9

2

4

0,25

0,75

5

5

0,5

0,5

10

6

0,75

0,25

15

7

1,0

0

20

В пробирки с подготовленными градуировочными растворами прибавляют по 2 мл 1 % раствора п-диметиламинобензальдегида. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 440 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания 5-аминосалициловой кислоты в градуировочном растворе (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в квартал, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой обрабатывают в бюксе 10 мл 1 % раствора соляной кислоты и выдерживают 10 мин, помешивая. Из полученного раствора отбирают 1 мл в чистую сухую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания 5-аминосалициловой кислоты в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 5-аминосалициловой кислоты (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 5-аминосалициловой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны Рубежанским филиалом НИОПиК.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t °   - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Армирование Винт гост Гост 19034 82 Катет сварного шва Коэффициент разрыхления грунта Максимальная масса транспортного средства Наружные пожарные лестницы требования Нормы пробега шин Отсос Плиты покрытия размеры Схема вентиляции Таблица подшипников Технологический регламент Требования к пожарным шкафам Ударный ток