герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.199-96 Измерение концентраций амида п-гидроксифенилуксусной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.199-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций амида п-гидроксифенилуксусной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

М. м. 152,25

Амид п-гидроксифенилуксусная кислота (п-гидроксифенил-ацетамид) - кристаллический белый порошок с сероватым оттенком, без запаха, горького вкуса. Тпл. - 170-176 ° С. Хорошо растворим в воде и спиртах, менее растворим в ацетоне, хлороформе, четыреххлористом углероде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 3 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения амида в хроматографируемом объеме - 0,2 мкг.

Нижний предел измерения амида в воздухе - 1,5 мг/м3 (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций амида в воздухе 1,5- 30 мг/м3. Измерению не мешают п-гидроксифенилуксусная кислота и другие примеси.

Суммарная погрешность измерения - 19 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостный хроматограф

Милихром-2

Хроматографическая колонка длиной 250 мм с внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная сорбентом «Диасорб C 8 T » с размером зерен 7,5 мкм

Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2

ГОСТ 24104-80Е

Аспирационное устройство М-822, МР

ТУ 42-862-64

Фильтродержатель

ТУ 95-72-05-77

Посуда мерная, лабораторная

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

П-гидроксифенилацетамид, содержание основного вещества - 98 %

Метанол, ч. д. а.

ГОСТ 6995-777

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 85-743-80

Стандартный раствор № 1 гидроксифенилацетамида с концентрацией 80 мкг/мл готовят растворением 40 мг амида в 500 мл воды.

Рабочие стандартные растворы с концентрациями 4-80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой (см. табл.). Растворы устойчивы в течение 1 месяца.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 в течение 15 мин. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 15 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение 2 недель.

Подготовка к измерению

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок

+ 45 ° С;

скорость потока

1 мл/мин;

элюэнт: вода - водный метанол (градиент концентраций 0-40 % об. метанола)

длина волны УФ-детектора

275 нм;

скорость движения диаграммной ленты

6 мм/мин;

диапазон измерения самописца

100 мВ;

объем вводимой пробы

50 мкл;

время удерживания пара-гидроксифенилацетамида

10 мин.

С использованием стандартных растворов строят калибровочный график, выражающий зависимость высоты пика амида на хроматограмме от массового содержания его в пробе стандартного раствора (см. табл.); проводят пять параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный раствор, мл

Вода, мл

Содержание амида в растворе, мкг

Концентрация амида, мкг/мл

1

0

5,0

0

0

2

0,25

4,75

20

4

3

0,5

4,5

40

8

4

1,0

4,0

80

16

5

1,5

3,5

120

24

6

2,5

2,5

200

40

7

3,75

1,25

300

60

8

5,0

0

400

80

Проведение измерения

Фильтр с отработанной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 2,5 мл воды и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 2,5 мл воды и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра, и растворы из двух пробирок объединяют. Степень десорбции с фильтра - не менее 97 %. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.

Хроматографирование объединенного раствора проводят в тех же условиях, что и хроматографирование стандартных растворов. Количественное определение содержания п-гидроксифенилацетамида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание п-гидроксифенилацетамида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны Российским государственным университетом им. Н. И. Пирогова, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 12815 80 Гост 2590 2006 Гост 9 602 2005 Инструкция по переключениям в электроустановках Классификатор профессий 2015 с расшифровкой РФ Масло моторное гост НП 001 97 Пожарный гидрант гост 8220 85 Производство земляных работ Резец расточной гост Сборник удельных показателей образования отходов 1999 Сварные швы гост Сортамент Двутавров Сортамент труб стальных квадратных гост