герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.197-96 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций п-фенилендиамина в воздухе рабочей зоны

санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.197-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.197 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 208,15

п-Фенилендиамин (ПФДА) - бесцветное кристаллическое вещество, быстро темнеющее на воздухе и на свету, растворим в воде, спирте, эфире, бе н золе. Тпл . - 140 ° С, Ткип. - 257 ° С, возгоняется.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки, аллерген.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

П ДК в воздухе - 0,05 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного продукта (индамино в ого красителя фенилиновы й синий) при взаимодействии ПФДА с анилином в присутствии ионов Fe + 3 при длине волны 670 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 , 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 0,025 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,025 до 1 , 2 мг/м3.

Измерению не мешают другие изомеры фенилендиамина.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±14 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб , - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Поглотителя Р ы хтера

ТУ 25-1 1-1 081-7 5

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 м л

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Анилин ги д рохлорид, ч. д. а., 1 % -ны й раствор в 0,01 М растворе соляной кислоте

ГОСТ 5822-78

Соляная кислота , х. ч., 0,01 М раствор

ГОСТ 3118-77

Железо трехх л ористое, 6-водное (железо хлорное), 0,3 %-ный раствор

ГОСТ 4147-74

п-фенилендиаминдигидрох л орид, ч. д. а.

ТУ 6-0 9-4 115-7 5

Фильтры АФА-ВП- 1 0

ТУ 95-743-80

Стандартный раствор ПФДА № 1 с концентрацией 100 мк г/мл готовят растворением 0,0838 г п-фенилендиаминдигидрох л орида в мерной колбе, вместимостью 50 мл, в 0,01 М растворе соляной кислоты.

Стандартный раствор ПФДА № 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,01 М раствором соляной кислотой.

Стандартный раствор устойчив в течение 1 суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расхо д ом 10 л/мин асп ирирую т чере з систему состоящую из фильтра АФА-ВП-1 0, закреп ленного в фильтрод ержателе и 2-х п оследовательно соединенных поглотителей Рыхтера зап олне нных по 10 мл раствором соляной кислоты.

Для измерения 1/2 П ДК ПФДА достаточно отобрать 100 л воздуха.

Срок хранения отобранных п роб - не более суток.

Подготовка к измерению

Градуировоч ны е растворы (устойчивы в течение 6-ти часов) готовят согласно таблице.

Таблица

№ стандарт а

Стандартный раствор № 2, мл

0,0 1 М соляная кислота, мл

Содержание ПФДА в г радуировочном растворе, мк г

1

0

20,0

0

2

0,5

19,5

2,5

3

1,0

19,0

5

4

1,5

18,5

7,5

5

2,0

1 8,0

10

6

2,5

17,5

12

Во все градуировоч ны е растворы добавляют по 2,5 мл 1 % -ног о раствора анилина гидрохлорида и по 0,5 мл 0,3 %-н ого раствора хлорного железа, растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглощ ающего слоя 50 мм при длине волны 670 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ПФДА (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировоч ны й график: на ось ординат - значения оптических п лотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ПФДА в г рад уировочны х растворах (мкг). Проверка г рад уировочн ог о графика п роводится в случае исп ользования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают содержимым 2-х поглотителей Р ы хтера и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97 % . Объем пробы доводят до 20 мл 0,01 М раствором соляной кислоты. Далее пробы обрабатывают градуировочны м раствором. Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.

Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику, предварительно полученному.

Расчет концентрации

Концентрацию ПФ Д А « С » в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ПФДА в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны А П ВН ИИСВ, г. Тв ерь; НИИ медицины труда РАМН, г. М осква.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 2

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 15150 Гост 2590 2006 Гост 8240 97 Гост 9 602 2005 Инструкция по переключениям в электроустановках Масло моторное гост НП 001 97 Пожарный гидрант гост 8220 85 Резец расточной гост Сборник удельных показателей образования отходов 1999 Сварные швы гост Сортамент Двутавров Сортамент труб стальных квадратных гост Швеллер сортамент