герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.190-96 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций жидкости НГЖ-5У в воздухе рабочей зоны

санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЖИДКОСТИ НГЖ-5У В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.190-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.190 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЖИДКОСТИ НГЖ-5У В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

НГЖ-5 У представляет собой маслянистую жидкость темного цвета со слабым специфическим запахом. В состав жидкости Н ГЖ-5У входят: трибут илфосфат - 73 % , дибут илфенилф осфат - 20 % , турбинное масло - 7 % , присадки - до 10 % . Жидкость НГ Ж-5У не растворяется в воде, хорошо растворима - в органических растворителях.

В воздухе присутствует в виде паров и аэрозолей.

Обладает общетоксическим д ействием.

П ДК в воздухе - 0,5 мг/м3 (по трибут илф осфату).

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр и твердый с орбент.

Нижний предел измерения - 0,005 мкг в хроматографируемом объеме.

Нижний п редел измерения в воздухе - 0,25 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,25- 2,5 мг/м 3 .

Определению не мешают: алифатические и ароматические углеводороды С610 , дибут илфтал ат, дибут илфенилфосфат.

Суммарная п огрешность измерения не превышает ±18 % .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 3 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Концентрационные стеклянные трубки для отбора проб длиной 100 мм, внутренним диаметром 4 мм

Микрошприц МШ- 1 0

ГОСТ 8093-74

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Лупа измерительная

ГОСТ 8304-7 5

Колба мерная, вместимостью 25 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 мл

ГОСТ 20292-74

Микропробирки с притертыми пробками, высотой 80 мм, внутренним диаметром 8 мм

Набор сит « Физприбор»

ТУ 26-0 9-2 62-6 9

Фильтры АФА-Х А-1 0

Реактивы, растворы, материалы

Жидкость НГЖ-5-У

ТУ 38- 401- 811-90

Чет ы реххл ористы й углерод, х. ч., свежеперегнанный

ГОСТ 20228-74

Основной стандартный раствор НГЖ-5У готовят в мерной колбе на 25 мл. Во взвешенную колбу с 5 мл чет ы реххл ористого углерода вносят 2-3 капли Н ГЖ-5У. Колбу повторно взвешивают, доводят объем четы реххл ористы м углеродом до метки и рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).

С тандартный раствор № 1 с содержанием вещества 1 м г/мл готовят соответствующим разведением.

Газообразные (в баллонах с редуктором):

азот

ГОСТ 9293-74

водород

ГОСТ 3022-7 0

воздух

ГОСТ 118-82

Уголь активный БАУ, фракция 0,25 -0 ,5 мм

ГОСТ 6217-74

Хроматон N super , фракция 0,125 -0 ,16 мм, пропитанный 3 % SP -2 1 00 ( Chemapol , Ч CC P )

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0 , 7 л/мин аспирируют через концентрационную трубку со 150 мг угля БАУ для содержания паров и на фильтр А ФА-ХА-1 0 на содержание аэрозолей со скоростью 1 л/мин. Для определения 1/2 П ДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения проб - 6 ч.

Подготовка к измерению

Стеклянную колонку, заполненную хроматографической насадкой кондиционируют в токе газа-носителя постепенно повышая температуру испарителя до 350 °С в течение 8 -1 0 часов, а затем подключают к детектору и выводят на рабочий режим.

Приготовление сорбента. Активный уголь БАУ после измельчения отсеивают на ситах « Физприбор» для получения фракции 0, 25-0 ,5 мм. Уголь несколько раз промывают ацетоном, этанолом, водой, высушивают в термостате при 100 °С и кондиционируют в токе азота в течение 2-х часов при 200 ° С. Концентрационную трубку заполняют углем и закрывают с двух концов тампонами из стекловолокна.

Гра д уировочны е растворы с концентрацией НГЖ-5У от 0,005 до 0,05 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1 четы реххл ористы м углеродом. Для построения г рад уировочного графика вводят 1 мкл каждого раствора в испаритель хроматографа. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты полученного пика от заданной концентрации.

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 4 -5 точкам, проводя три параллельных измерения для каждой концентрации. Условия хроматографирования гра-дуировочны х растворов и анализируемых проб должны быть одинаковыми.

Условия хроматографирования градуировочн ы х растворов и анализируемых проб:

Температура колонки                                                                   1 70 ° С

Температура испарителя                                                              2 25 °С

Скорости потоков: азота, водорода, воздуха                             3 0-3 0-3 00 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                   2 40 мм/ч

Объем анализируемой пробы                                                      1 мкл

Время удерживания НГ Ж -5У                                                      4 мин 1 5 с

Уголь из концентрационной трубки переносят в микропробирку с 0,5 мл чет ы реххл ористого углерода, закрывают пробкой и оставляют на 10-1 5 мин периодически встряхивая. Для анализа берут 1 мкл раствора. Одновременно проводят холостой опыт, т. е. анализ экстракта, не содержащего НГЖ-5У.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 10 мл четыреххлористого углерода, оставляют на 10 -1 5 мин, а затем экстракт удаляют и эту операцию повторяют снова. Экстракты объединяют и упаривают при комнатной температуре в мерной пробирке до 0,5 мл. Для анализа берут 1 мкл пробы и вводят в испаритель хроматографа. Пробы на содержание паров и аэрозолей анализируют отдельно, а затем результаты суммируют. Количественное определение проводят по градуировочному графику, выражающему зависимость высоты пика НГЖ-5У (мм) от заданной концентрации (мг /мл).

Расчет концентрации

Концентрацию НГЖ-5У « С » (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества, найденная в анализируемом объеме раствора по гра д уировочному графику, мкг/мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методи ч еские указания разработаны ВНИИНП, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 19034 82 Гост 9 602 2005 Журнал нивелирования Концевые меры длины Масло моторное гост Пожарный гидрант гост 8220 85 Размеры под ключ гост Резец расточной гост Сварка трубопроводов гост Свес кровли плоской полимерной Снип гаражи Сортамент Двутавров Сортамент металлопроката Сортамент труб стальных квадратных гост Сто асчм 20 93