герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.188-96 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1-фенил-3-аминопиразолона-5 в воздухе рабочей зоны

санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1-ФЕНИЛ-3-АМИНОПИРАЗОЛОНА-5 В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.188-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.188 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1-ФЕНИЛ-3-АМИНОПИРАЗОЛОНА-5 В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 175

1-фенил-3-аминопиразолон-5 (ФА П ) - твердое кристаллическое вещество. Тпл . - 213-2 15 ° С, растворяется в ацетоне, диметилформамиде, диоксане, хлороформе, горячем этиловом с пирте, уксусной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Обладает слабо-раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м 3 (рекомендуемая).

Характеристика метода

Методика основана на реакции взаимодействия 1 -фенил-3-аминопиразолона-5 с фосфорномолибденовой кислотой и последующим фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 670 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в фот о метрируемом растворе - 0,2 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1 -фенил -3-аминопиразолона-5 от 0,2 до 3,0 мг/м3.

Измерению не мешают: гекса д ецинилянтарны й ангидрид и 1-фенил -3-/2№ -гексад ецинил-2-карбоксипропионил/-амино-пиразолон-5 (КП-1 00).

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэле кт роколоримет р

Аспирационное устройство

Фильтродержате л ь

Фильтры АФА-ВП-20

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками

ГОСТ 1770-74

Колба мерная, вместимостью 100 мл , с пришлифованной пробкой

ГОСТ 1770-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл, воронки стеклянные

ГОСТ 23336-8 2

Бусинки стеклянные, диаметром 3 -4 мм

Бумага фильтровальная, марки ФНС

ГОСТ 12026-76

Реактивы, растворы, материалы

Кислота фосфорномолибденовая , ч.,

ТУ -6- 09- 3540-/78

10 % -ны й раствор готовят нагреванием раствора до кипения, затем охлаждают, отделяют от осадка декантацией, хранят в склянке из темного стекла. Раствор используют через 10 дней после приготовления.

Ам миак, ч., 25 % -ны й раствор

ГОСТ 3760-79

Уксусная кислота, х. ч ., 10 %-ный раствор

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 -фенил -3-ами нопи разолона-5 0,2 м г/мл готовят растворением 0,020 г вещества в 100 мл 10 % -ного раствора уксусной кислоты. Раствор устойчив в течение суток.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мк г/мл готовят соответствующим разведением.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом аспирир ую т через фильтр АФА, закрепленный в фильтродерж ател е. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более суток.

Подготовка к измерению

Гра д уировочны е растворы готовят согласно таблице в пробирках с пришлифованными пробками.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Раствор уксусной кислоты, 10 %-ный

Содержание ФАП в г радуирово чном растворе, мкг

1

0

3,0

0

2

0,2

2,8

2

3

0,4

2,6

4

4

0,8

2,2

8

5

1,2

1 .,8

12

6

2

1,0

20

7

3

0

30

Одновременно анализируют не более одного г рад уировочно го раствора, для этого в пробирку с град уировочны м Раствором вводят 1 мл раствора фосфорномолибденовой к ислот ы , перемешивают и через 1 мин добавляют 0,4 мл раствора аммиака. Доводят объем в пробирке до 10 мл водой и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 670 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольному раствору (стандарт № 1 по таблице), не содержащему ФАП.

Строят гра д уировочны й график, откладывая на оси ординат значение оптических плотностей град уировочны х растворов, а на оси абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в град уировочном растворе (в мкг).

Проверка гра д уировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использовании новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, вместимостью 25 мл, добавляют 10 мл раствора уксусной кислоты, несколько стеклянных бусинок , перемешивают раствор в стакане в течение 5 мин и фильтруют его через фильтровальную бумагу. Отбирают пипеткой 3 мл фильтрата в пробирку, добавляют 1 мл фосфо рномолибденовой кислоты и через 1 мин вводят в пробирку 0,4 мл раствора аммиака. Доводят объем в пробирке до 10 мл водой, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность аналогично град уировочны м растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию 1-фенил-3-аминопиразолона-5 « С » в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 1 -фенил-3-аминопиразолона в анализируемом объеме пробы, найденное по град уировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ЯрСи н тез, г. Ярославль.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Армирование Винт гост Входной контроль материалов Гайка гост Заземление электроустановок Катет сварного шва Коэффициент разрыхления грунта Мпбээ Ок 016 94 Отсос Плиты покрытия размеры Снип 23 01 99 строительная климатология Средства защиты в электроустановках Схема подключения однофазного счетчика Таблица подшипников