герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.187-96 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тетрахлорпиколинов в воздухе рабочей зоны

санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАХЛОРПИКОЛИНОВ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.187-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.187 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАХЛОРПИКОЛИНОВ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

2-х л ор- 5-т ри хл орметил пи риди н (2-хло р-5- ТХМП)

М. м. 230 , 9

Тпл. - 52-53 ° С

Ткип. - 143 ° С (26,4 мм рт. ст.)

Плотность - 1,518 г/см 3 (55 ° С)

2-х л ор- 6-т ри хл орметил пи рид ин (2-хло р-6- ТХМ П))

М. м. 230,9

Тпл. - 63-64,5 ° С

Ткип. - 109-111 °С (3 мм рт. ст.)

Плотность - 1,528 г/см 3 (65 °С)

Хорошо растворимы в органических растворителях.

В воздухе находятся в виде паров и аэрозоля.

Обладают общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в хлорбензол.

Предел измерения - 0,30 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 м г/м3 (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций тетрах л орпиколинов в воздухе - 1-1 0 мг/м3.

Граница суммарной относительной погрешности измерения не превышает ±25 % .

Метод избирателен в присутствии хлорпиридинов и х л орпиколинов.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и стеклянной колонкой длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Лупа измерительная 10-кратная

ГОСТ 8309-7 5

Секундомер

Линейка измерительная

Микрошприц МШ -1 0

Баня водяная

Чашка ЧВК -1-1 00

ГОСТ 25336-82

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Фильтродержате л и

Водоструйный насос

Фильтры АФА-ХА

Реактивы, растворы, материалы

Твердый носитель типа хр о матон N - AW -Д M CS , инер т он AW -Д MCS инер т он-суп ер (0,16-0,20 мм)

Ж идкость кремний-органическая ПФ МС-4

ГОСТ 15866-70

Основные стандартные растворы с концентрацией 2- хл ор-5-ТХМП и 2-хл ор-6-ТХМ П 5 мг/мл готовят растворением 125 m i каждого из веществ в мерной колбе, вместимостью 25 мл, в хлорбензоле.

Соответствующим разведением хлорбензолом готовят стандартные растворы № 1 и № 2, каждого из определяемых веществ с концентрацией 0 , 6 мг/мл.

Хлороформ

ГОСТ 20015-74

Хлорбензол хроматографический , ч.

2-х л ор-5-трихл орметилпиридин и 2-хл ор-6-три хл орметилпиридин - хро матографически чистые

Сухой лед

Хлористый натрий

Газообразные (в баллонах с редуктором):

газ-носитель азот

ГОСТ 9293-74

водород, марка А

ГОСТ 3022-80

воздух сжатый для приборов и средств автоматизации

ГОСТ 11882-73

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в ф ил ьт родержатель , и 2-х последовательно соединенных поглотительных приборов, заполненных по 10 мл хлорбензола каждый. Поглотители охлаждают (вода + лед + натрий хлористый). Для определения 1/2 П ДК достаточно отобрать 30 л воздуха. Срок хранения проб - 1 сутки.

Подготовка к измерению

В выпарительную чашку вносят жидкую фазу ПФМС-4 (2 % от массы твердого носителя) и хлороформ. Нагревают на водяной бане до полного растворения ПФМС-4 и в полученный раство р вносят взвешенный носитель. При тщательном перемешивании испаряют хлороформ на водяной бане до сыпучего состояния сорбента, а затем высушивают сорбент в сушильном шкафу при 60-8 0 ° С до отсутствия запаха хлороформа. Полученным сорбентом заполняют хроматог рафическую колонку, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют при 190 ° С в течение 6-ти часов. После кондиционирования колонку соединяют с детектором.

Гра д уирово чны е раств оры с концентрациями 2- хл ор-5-ТХМП и 2-хл ор- 6-ТХМП 0,06 мг/мл , 0,12 мг/мл , 0,24 мг/мл, 0,6 мг/мл гото вят соответствующим разведением стандартных растворов № 1 и № 2, хлорбензолом.

Условия хромато г рафирования градуировочны х смесей и анализируемых проб:

Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм

Температура колонки                                                                   1 30 °С

Температура испарителя                                                              2 50 ° С

Скорость потока газа-носителя азота                                         5 0 мл/ мин

Расход водорода                                                                            3 0 мл/мин

Расход воздуха                                                                               3 00 мл/м ин

Скорость диаграммной ленты                                                     7 20 мм/ч

Объем вводимой пробы                                                                5 мкл

Предел измерения ионизационного тока                                   (5-10) 1 0-10 А

Время удерживания:

хлорбензола                                                                                   1 0 с

2-х л ор-5-трихл орметилпиридина                                               9 0 с

2-х л ор-6-трихл ормет илпиридина                                               1 20 с

Строят гра д уировочны е графики зависимости площади пиков (мм2) анализируемых веществ от содержания (мкг). Проверку г рад уировочного графика необходимо проводить не реже 1 раза в 3 месяца. Строят град уировочны й график не менее, чем по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных измерений.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, туда же переносят содержимое поглотительных приборов и оставляют на 10 минут для растворения определяемых веществ. Затем фильтр отжимают и удаляют , а раствор переносят в мерные пробирки, упаривают при комнатной температуре под вакуумом До 0,5 мл и 5 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хроматограммы. Вычисляют площади пиков и по г рад уировочному г рафику находят количество 2-хл ор-5-ТХМП и 2-хл ор-6-Т ХМП . Степень десорбции с фильтра - 97 % .

Расчет концентрации

Концентрации 2-х л ор-5-ТХМП и 2-хл ор-6-ТХМП « С » (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 2-х л ор-5-ТХМП или 2-хл ор-6-ТХМП в анализируемом объеме пробы, найденное по град уировочному г рафику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. пр и ложение 1).

Методи ч еские указания разработаны УК РНИИ ХЛО РП РО ЕКТом, г. Киев.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 4

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 12820 80 Гост 520 89 Гост 9833 73 Гост р 21 1101 2009 Гост р 6 30 2003 Железобетонные водоотбойные плиты Коэффициент уплотнения щебня Маршрутная карта Общий журнал работ пример заполнения Плотность газа Позиционный допуск Размеры дорожных знаков Расход топлива Расчет экономической эффективности Технологическая карта