герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.181-96 Методические указания по газохроматическому измерению концентраций 1-хлор-1-фенилацетона в воздухе рабочей зоны

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-ХЛОР-1-ФЕНИЛАЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.181-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.181 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-ХЛОР-1-ФЕНИЛАЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 168,63

1-х л ор-1-фенилацетон - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в этиловом и метиловом спиртах, толуоле, бензоле, диоксане. Не растворяется в воде. Ткип. - 80-82 ° С.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 ,0 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хромато г рафии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в диоксан.

Нижний предел измерения 1-х л ор-1-ф енилацетона в хрома тографируемом объеме раствора - 0,016 мкг.

Нижни й предел измерения 1-хл ор-1 -фенилацетона в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 24 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1-х л ор-1-фенилац етона в воздухе от 0,5 до 10 мг/м3.

Измерению не мешают пары алифатических и ароматических углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 % .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хр о матографичес кая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 3 мм

Электроаспиратор ЭА- 1

Поглотительные сосуды Р ы хтера

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Градуированные пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 -1 5 мл

ГОСТ 1770-74

Микрошприц МШ-10М

ГОСТ 8043-75

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Секундомер

ГОСТ 5072-7 9

Реактивы, растворы и материалы

1-х л ор-1-фенилацетон, по паспорту

Диоксан

ГОСТ 10455-80

Х ро матон N - AW -Д MCS (фракция 0,20-0, 2 5 мм), содержащий 15 % апиезона Z - насадка хроматографической колонки

Г азообразные (в баллонах с редукторами):

азот

ГОСТ 9293-74

во до род

ГОСТ 3022-80

воздух

ГОСТ 11882-7 3

Основной стандартный раствор 1- хл ор-1- фенил ац етона готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колб у с 5-1 0 мл диоксана, вносят 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки диоксаном вычисляют содержание вещества в 1 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике в закрытом сосуде.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда Р ы хтера. содержащих по 3 мл диоксана каждый. Во время отбора пробы поглотительные сосуды охлаждают холодной водой с температурой +12-1 5 ° С. Для определения 1/2 П ДК достаточно отобрать 24 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон NAW -Д MCS (фракция 0,2-0,25 мм), пропитанный 15 % апиезона Z . Колонку кондиционируют 20 часов потоком газа-носителя при температуре 160 ° С.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочн ы х растворов, которые готовят с концентрацией от 0,004 до 0,08 мкг/мкл путем разбавления основного стандартного раствора диоксаном. Растворы устойчивы в течение 3-х суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочн ы е растворы в количестве 4 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                               1 35 °С

Температура испарителя                                                              2 00 ° С

Скорость потока газа-носителя (азота)                                      7 0 мл/мин

Скорость потока водорода                                                           5 0 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                              5 00 мл/мин

С к оро сть движения диаграммной ле нты                                   6 0 мм/ч

Объем вводимой пробы                                                                4 мкл

М асштаб чувствительности                                                         1 0×10-12

Время удерживания 1 -хлор-1-фени лацетон а                             2 2 мин

Строят г рад уировочны й график, выражающий зависимость п лощади пика (мм2) от количества 1- хл ор-1 -фенилац етона в хроматог рафируемом объеме (мкг). Для построения градуировочно го графика проводят не менее 5-ти параллельных оп ределений для каждой концентрации. Проверку град уировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Содержимое поглотительных сосудов анализируют раздельно. Инжектируют в хроматограф по 4 мкл. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика.

Количественное определение 1-х л ор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному град уировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 1-х л ор- 1-фенил ацет она « С » в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 1- хл ор-1 -фенилацетона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для хромато г рафирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методи ч еские указания разработаны НИ О « Экотокс» , г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 4

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Входной контроль материалов Гост 9 602 2005 Журнал нивелирования Концевые меры длины Масло моторное гост Ок 016 94 Плотность газа Пожарный гидрант гост 8220 85 Резец расточной гост Сварка трубопроводов гост Свес кровли плоской полимерной Сортамент Двутавров Сортамент металлопроката Сортамент труб стальных квадратных гост Сто асчм 20 93