герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.179-96 Методические указания по измерению концентраций хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРГИДРАТА ХЛОРАНГИДРИДА
ФЕНИЛГЛИЦИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

МУК 4.1.179-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.179 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРГИДРАТА ХЛОРАНГИДРИДА
ФЕНИЛГЛИЦИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

М. м. 206,06

Х л оргидрат хлорангидрида фенилглицина - кристаллический белый порошок, не имеет запаха, хорошо растворим в воде, спиртах, ацетоне. Не растворяется в ароматических углеводородах. Слабо раздражает слизистую оболочку.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на хромато г рафическом выделении хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина в тонком слое сорбента с последующим проявлением нингидрином.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/ м3 (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м 3 .

Определению мешает фенилглицин.

Суммарная погрешность определения х л орг идрата хл орангидрида фенилглицина в воздухе не превышает ±25 % .

Время выполнения одного измерения - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство

Хромато г рафическая камера

ГОСТ 10565-7 5

Пульверизатор стеклянный

ГОСТ 10391-7 4

Хроматографиче с кие пластины «Сил уфол»

Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 ,1 0 мл с ценой дел ения 0,01 и 0,1 мл

ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 19908-8 0

Фильтры аэрозольные АФА-В П -20

ТУ 7186-7 6

Секундомер

ГОСТ 5072-7 2

Воздушный термостат

Стекла часовые

Микрошприц МШ- 1

ТУ 2-833-106

Пробирки градуированные с пробками на шлифах, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Хл оргид рат хл орангид рид а фенилглицина, х. ч.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/ мл го товят растворением 0,1 г хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина в 100 мл смеси вода-ацетон (1:1 по объему). Раствор готовят в день анализа.

Бут анол, х. ч.

ТУ 6- 09-1 708- 77

Укс усная кислота ледяная, х. ч.

ГОСТ 61-75

Н ингидрин, х. ч.

Ац етон, х. ч.

ТУ 6- 09-1707-77

Подвижная фаза является смесью б ут анола, ледяной уксусной кислоты, воды, взятых в соотношении 2:1:1 по объему.

Проявляющий реактив: 0,3 г ни нг идрина растворяют в 100 мл бут ан ола и добавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 П ДК необходимо отобрать 400 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора.

Подготовка к измерению

В градуировочн ы х пробирках с притертой пробкой готовят градуировочны е растворы с различным содержанием хл оргидрата хл орангидрида фенилглицина согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№№ п/п

Стандартный раствор № 1, мл

Смесь вода-ацетон (1:1), мл

Содержание вещества, м к г

1

0

1,0

0

2

0,1

0,9

100

3

0,2

0,8

200

4

0,4

0,6

400

5

0,6

0,4

600

6

0,8

0,2

800

7

1,0

0

10 00

За 30 минут до начала анализа в хроматографическую камеру вносят подвижную фазу. Высота слоя подвижной фазы в камере 0,7 см.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой обрабатывают 10 мл водоац е тоновой смеси, тщательно отжимают, после чего раствор переносят в выпарительную чашку. Фильтр повторно обрабатывают 5 мл водоацетоновой смеси, отжимают, раствор сливают в ту же чашку и упаривают на водяной бане при t = 50 °С, так чтобы осадок остался слегка влажным. Осадок растворяют в 1 мл смеси вода-ацетон (1:1 по объему). Аликвоту объемом 10 м кл переносят на линию старта на хроматографическую п ластину « Силуфол» . Параллельно на ту же пластину наносят по 10 мкл град уировочны х растворов. Диаметр пятен не должен превышать 0,4 см. Линию старта располагают на высоте 2 см от нижнего среза. После подсушивания пятен на воздухе в течение 5-ти минут пластины переносят в подготовленную х роматографическую камеру. После поднятия фронта растворителя на 10 см пластину извлекают пинцетом из камеры, подсушивают на воздухе в течение 10 минут и опрыскивают раствором нингидрина.

Через 5 минут после опрыскивания пластину помещают в воздушный термостат, нагретый до 110 °С, на 10 минут. Анализируемое вещество проявляется на бледно-розовом фоне в виде интенсивно окрашенных темно-розовых пятен. Rf = 0,56. Окраска пятен устойчива в течение 2-х часов. Количественное содержание х л оргидрата хл орангидрида фенилглицина в хроматографируемом объеме пробы определяют по град уировочному графику путем сравнения площадей пятен пробы и стандартов, измеренных с помощью планиметра.

Расчет концентрации

Концентрацию хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина « С » в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина в анализируемом объеме, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИ О « Эко ток с» , г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Армирование Винт гост Входной контроль материалов Гост 19034 82 Заземление электроустановок Катет сварного шва Коэффициент разрыхления грунта Максимальная масса транспортного средства Нормы пробега шин Отсос Плиты покрытия размеры Снип 23 01 99 строительная климатология Схема вентиляции Таблица подшипников Технологический регламент