герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.170-96 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций уксусного ангидрида в воздухе рабочей зоны

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ УКСУСНОГО АНГИДРИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.170-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.170 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ УКСУСНОГО АНГИДРИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(СН3СО)2О                                                                                                               М. м. 102 , 09

Уксусный ангидрид - бесцветная жидкость с резким запахом. Ткип. - 140 °С. Плотность 1,082 при 20 °С. Растворим в безводных органических растворителях. Водой и спиртом гидролизуется с образованием уксусной кислоты и соответствующего эфира.

Обладает слабым раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку г лаз.

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе - 3 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на реакции уксусного ангидрида с солянокислым г идроксиламином с образованием гидроксамо вой кислоты и реакции последней с хлорным железом последующим фотометриро в анием при длине волны 440 нм.

Отбор проводится с концентрированием в 1 % -ны й спиртовой раствор гидроксиламина.

Нижний п редел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 , 4 мг/м3 (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,4 до 22 мг/м 3 .

Определению мешают х л орангидриды и ангидриды кислот.

Суммарная погрешность определения концентраций уксусного ангидрида в воздухе не превышает ±25 %.

Время выполнения одного измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоколориметр или спектрофотометр

Аспирационное устройство

Колбы мерные, вместимостью 25 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 мл соответственно

ГОСТ 20292-74

Секундомер

ГОСТ 5072-7 2

Весы аналитические

Поглотительные приборы Зайцева

Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм

ГОСТ 10515-7 5

Реактивы, растворы, материалы

Уксусный ангидрид

ГОСТ 5815-77

Стандартный раствор уксусного ангидрида № 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл 1 %-ного раствора спиртового гидроксиламина, колбу взвешивают, вносят 1 -2 капли уксусного ангидрида и повторно взвешивают. Объем жидкости в колбе доводят до метки 1 % -ны м спиртовым раствором гидроксиламина и вычисляют содержание уксусного ангидрида в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 0 мкг/ мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 1 %-ным спиртовым раствором гидроксиламина.

Ги д роксиламин гидрохлорид, 1 %-ный спиртовой раствор

ГОСТ 5456-79

Этиловый спирт

ГОСТ 18300-7 2

Ж елезо треххл ористое, 5 % -ны й раствор гото вят в 1 %- ном спиртовом растворе гид роксил амина

ГОСТ 4147-74

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л /м ин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 1 % -ного спиртового раствора гидрокс илами на, при охлаждении смесью воды и льда. Для определения 1/2 ПД К достаточно отобрать 6 л воздуха.

Подготовка к измерению

Гра д уировочны е растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный раствор уксусного ангидрида № 2, мл

Гидро к силамин , 1 %-ный спиртовой раствор, мл

Содержание уксусного ангидрида, мкг

1

0

3,0

0

2

0,05

2,95

5,0

3

0,1

2,9

10,0

4

0,2

2,8

20,0

5

0,4

2,6

40,0

6

0,6

2,4

60,0

7

0,8

2,2

80,0

В растворы добавляют 0,1 мл 5 %-ного раствора хлорного ж елеза в 1 %-ном спиртовом растворе гидроксилам ина и тщательно перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическ ую плотность градуировочных растворов при использовании светофильтра с максимумом пропускания 440 нм. Измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отнош ению к раствору сравнения, не содержащему уксусного ангидрида.

Строят градуировочн ы й график (исходя из 5-ти параллельн ых определений для каждой концентрации): на ось ординат наносят значения оптических плотностей г рад уиров очны х рас тв оров, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания уксусного ангидрида в градуировочн ом растворе (в м кг ). Проверка г радуировочного графика п роводится в случае исп ользования новой партии реактивов.

Проведение измерения

По 3 мл исследуемого раствора из каждого п оглотительного сосуда переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,1 мл раствора хлорного железа и взбалтывают. Через 15 минут оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично град уировочны м растворам по сравнению с контролем, который готовят аналогично пробе.

Количественное определение содержания уксусного ангидрида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию уксусного ангидрида « С » в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание уксусного ангидрида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИ О « Экот окс» , г. Москв а.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 2

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 15150 Гост 2590 2006 Гост 8240 97 Гост 9 602 2005 Инструкция по переключениям в электроустановках Масло моторное гост НП 001 97 Пожарный гидрант гост 8220 85 Резец расточной гост Сборник удельных показателей образования отходов 1999 Сварные швы гост Сортамент Двутавров Сортамент труб стальных квадратных гост Швеллер сортамент