герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.166-96 Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций триметилхинола (4-гидрокси-2,4,6-триметил-2,5-циклогексадиенон-1) и мезитола в воздухе рабочей зоны

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИМЕТИЛХИНОЛА
(4-ГИДРОКСИ-2,4,6-ТРИМЕТИЛ-2-ЦИКЛОГЕКСАДИЕНОН-1)
И МЕЗИТОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.166-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.166 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИМЕТИЛХИНОЛА
(4-ГИДРОКСИ-2,4,6-ТРИМЕТИЛ-2-ЦИКЛОГЕКСАДИЕНОН-1)
И МЕЗИТОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 152,0

Триметилхинол - кристаллическое вещество бледно-желтого цвета со специфическим запахом. Хорошо растворяется в большинстве органических растворителей и в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 0,5 мг/м3 .

Мезитол - 2 ,4,6-триметилфенол (М).

М. м. 136,18

Кристаллическое вещество белого или светло-желтого цвета со специфическим запахом; Тпл. - 69 -7 2 °С, Ткип. - 220,6 °С. Растворим в большинстве органических растворителей.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Определение ТМХ и М основано н а поглощении в УФ-области спектра при 236 нм (аналитическая длина волны ТМХ) и 280 нм (аналитическая длина волны М), и количественном определении ТМХ и М по уравнениям Фирордта.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения концентрации ТМХ в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл, а М - 1 м кг /мл.

Нижний предел измерения ТМХ в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 16 л воздуха), М - 1 мг/м л3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ТМХ от 0,25 до 2,5 мг/м 3 , М - от 1 до 8 мг/м3.

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения для каждого компонента не превышает ±16 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр Specor d M -40, кювета 5 см (возможно использование УФ-спектрофото- м етра другой марки)

Аспирацио н ное устройство

Фильтродер ж атели

Поглотительный прибор с пористой пластинкой

Весы аналитические

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Цилиндры, вместимостью 25 и 50 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл

ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Спирт этиловый ректификованный технический

ГОСТ 18300-7 2

Стандартный раствор № 1 Т М Х с содержанием 200 мк г/мл готовят растворением 20 мг ТМХ в 100 мл этанола.

Стандартный раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор № 2 ТМХ с концентрацией 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 дня, его готовят непосредственно перед употреблением.

Стандартный раствор № 1 М с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг М в 100 мл этанола. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор № 2 М с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 дня, его готовят непосредственно перед употреблением.

Фильтры АФА-В П -20

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин, аспирируют через систему фильтр и поглотительный прибор, заполненный 10 мл этанола и охлаждаемый льдом с хлоридом натрия.

Для измерения 1/2 ПД К ТМХ или М достаточно отобрать 16 л воздуха для ТМХ и 20 л воздуха для мезитола.

Пробы сохраняются в течение суток.

Подготовка к измерению

Градуировочн ы е растворы с концентрацией ТМХ от 0,2 до 2 ,0 мкг/мл готовят непосредственно перед градуировкой соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 спиртом в мерных колбах на 25 мл согласно таблице.

Таблица

№ р аствор а

Стандартный раствор № 2 триметилхинола, мл

Этиловый спирт, мл

Концентрация триметилхинола, мкг /м л

1

2,5

22,5

0,2

2

5

20

0,4

3

10

15

0,8

4

20

5

1,6

5

25

-

2 , 0

Для каждого раствора измеряют оптические плотности при λ1 = 236 н м и λ2 = 280 нм, в кювете сравнения - спирт, учитывают компенсацию кювет. Строят г радуи ро во чны е графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию ТМ Х в растворе (мкг/мл), по оси ординат - оптические плотности Дλ1ТМХ и Дλ2ТМХ .

Градуировочные растворы с концентрацией М от 1 до 10 мкг/мл готовят непосредственно перед градуировкой соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 спиртом в мерных колбах на 25 мл согласно таблице.

Таблица

№ р аствора

Стандартный раствор мезитола № 2, мл

Этиловый спирт, мл

Концентрация мезитола, мкг/мл

1

2,5

22,5

1

2

5

20

2

3

10

15

4

4

15

10

6

5

20

5

8

Для каждого раствора измеряют оптические плотности при λ1 = 236 нм и λ2 = 280 нм, в кювете сравнения - спирт, учитывают компенсацию кювет. Строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию М в растворе (мкг/мл), а по оси ординат - оптические плотности Дλ1М и Дλ2М .

По г рад уировочны м графикам рассчитывают удельные коэффициенты поглощения  для ТМХ и М, как тангенсы углов наклона соответствующих град уировочных кривых, деленных на толщину кюветы 1 = 5 см.

                                  

                                    

Составляют систему уравнений ( 1) с двумя неизвестными концентрациями ТМХ ( X ) и M ( Y ) .

                                        (1)

Подставляют полученные значения коэффициентов поглощения и, решая систему уравнений относительно « X » и « Y » получают формулы ( 2) для расчета концентраций ТМХ ( X ) и М ( Y ) в м кг /мл при совместном присутствии в поглотительном растворе

                                           (2)

Проведение измерений

После отбора воздуха фильтр помещают в химический стакан, заливают содержимым поглотительного прибора и, после перемешивания оставляют на 10 -1 5 минут. Выливают раствор в мерный цилиндр на 25 мл и доводят до 20 мл этанолом, которым предварительно ополаскивают поглотитель и химический стакан с фильтром.

Измеряют оптические плотности полученного раствора при 236 нм ( Д λ 1 ) и 280 нм ( Д λ 2 ) относительно кюветы со спиртом. Если Д λ 1 и (или) Д λ 2 > 1,2, то разбавляют пробу в N раз этанолом и повторяют измерение Д λ 1 и Д λ 2 .

Расчет концентраций

Полученные значения оптических плотностей сравнивают между собой. Если Д λ 1 / Д λ 2 ≥ 12,0, то концентрацию М считают равной нулю, а концентрацию ТМХ в поглотительном растворе « X » (в мкг /мл) рассчитывают по формуле ( 3)

, г де                                                        (3)

Еλ1ТМХ - постоянный коэффициент (Еλ1ТМХ = 0,0776 л/мг · с м). Если Д λ 1 / Д λ 2 ≥ 1,3, то считают равный нулю концентрацию ТМХ, а концентрацию М в поглотительном растворе « Y » (в мкг/мл) рассчитывают по формуле ( 4)

, г де                                                           (4)

Еλ2М - постоянный коэффициент ( Еλ2М = 0,0124 л/мг · с м).

Во всех остальных случаях в поглотительных растворах присутствуют оба продукта , концентрацию которых в мкг/мл рассчитывают по формулам ( 2).

Концентрации в воздухе ТМХ « СТМХ » и М « СМ » (в мг/м3) рассчитывают по формулам ( 5) и ( 6).

, г де                                                    (5)

, г де                                                        (6)

X и Y - концентрации ТМХ и М соответственно, рассчитанные по формулам ( 2), ( 3) или ( 4) в мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл (20 мл);

N - число разбавлений пробы спиртом;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методи ч еские указания разработаны ВНИИ ОС, г. Но вокуй быше вск.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 3

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Расчет концентраций . 4

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 5

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 5

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 5

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Автобусные Остановки Виды сечения разрезы Гост 17375 Инструкция по переключениям в электроустановках Квалификационный справочник должностей Коэффициент разрыхления грунта Максимальная масса транспортного средства Маркировка грузов НП 001 97 Обозначение насоса на схеме Расчет системы отопления Рельс р50 СП 42 102 2004 Санпин столовая Сварные швы гост