герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.164-96 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций п-трет-бутилфенола в воздухе рабочей зоны

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ТРЕТ-БУТИЛФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.164-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.164 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ТРЕТ-БУТИЛФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 150,21

П-трет-б ут илфенол (ПТБФ ) - кристаллический порошок, плотность d 20 4 - 0,908 г/см 3 , растворяется в спирте, эфире, бензоле, уайт-спирите, ацетоне, в водных растворах щелочей, в воде практически не растворяется, давление паров - 5, 19 мм рт. ст. (при 20 °С), Ткип . - 237 °С, Тпл . - 100 ° С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

П-трет-б ут илфенол обладает свойством вызывать специфический витилигогенны й эффект с поражением кожи - профессионал ьное витилиго.

ПДК в воздухе - 1/0,4 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 м г /м3 (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 4 мг/м 3 .

Измерению не мешают присутствие других фенолов.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм

Микрошприц МШ -1 0

ГОСТ 8043-74

Аспирационное устройство

Секундомер

ГОСТ 5072-79Е

Ф ил ьтродержател и

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-7 5

Колбы мерные, вместимостью 25 -1 00 мл

ГОСТ 20292-74

Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки стеклянные, вместимостью 5, 10 мл

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

П-трет-бутилфенол , ч.

Этиловый спирт, ректификат

ГОСТ 5963-67

Стандартный раст в ор № 1 с концентрацией п -т рет -бутил фенола 100 мкг/м л готовят растворением 1 0 мг вещества в 100 мл этилового спирта.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 20 мк г/мл готовят соответствующим разбавлением стандартно го раствора № 1 этиловым спиртом. Стандартный раствор устойчив в течение 3-х суток.

Фильтры АФА-ВП- 1 0

ТУ 95-743-80

Насадка для х роматог рафи чес кой колонки - 10 % К арбовакс а 20 М на И нерт оне N - A W - H M Д S (0, 7 0-0 ,25), производство Чехословакия

Газообразные (в баллонах с редукторами):

азот

ГОСТ 9293-74

водород

ГОСТ 3022-77

воздух

ГОСТ 11882-73

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержате л ь. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 400 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Подготовка к измерению

Прибор к работе готовят согласно инструкции.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой Инертон N - AW - HM Д S с 10 % Карбовакса 20 М с помощью слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при температуре 190 ° С в течение 10-1 2 часов, не подсоединяя ее к детектору.

Градуировочн ы е растворы с концентрацией п-трет-бут илфенола от 0,02 до 0,4 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этанолом. Градуировочные растворы сохраняются в течение 3-х суток.

Для построения гра д уировочного графика вводят по 5 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Строят град уировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм2) от количества компонента (мкг). Площадь пика получают умнож ением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение град уировочной кривой необходимо пров одить по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочн ы х смесей и а нализируемых проб:

Температура термостата колонки                                               1 70 °С

Температура испарителя                                                              2 50 °С

Расход потока газа-носителя (азот)                                            3 0 мл/мин

Расход потока водорода                                                               3 0 мл/ мин

Расход потока воздуха                                                                  3 00 мл/ мин

Скорость движения диаграммной ленты                                   6 0 мм/ч

Время удерживания п-трет-бутилфенола                                  1 4 мин 4 5 с

Объем вводимой пробы                                                                5 мкл

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой пинцетом помещают в сухой пенициллинов ы й флакон. Затем во флакон приливают 4 мл этилового спирта закрывают флакон резиновой пробкой, перемешивают в течение 5 минут и 5 мкл полученного раствора пробы вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по г раду ировочному графику находят количество п-трет-бутил фенола.

Расчет концентрации

Концентрацию п-трет - бутил фенола « С » в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - количество п-трет-бутилфенола, найденное в анализируемом объеме раствора пробы по градуировочному графику, м кг ;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Ярославским медицинским институтом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 12820 80 Гост 13568 Гост 520 89 Гост 9833 73 Двери гост Должностные инструкции в строительстве Допуски и посадки Единицы физических величин Нормы расхода материалов в строительстве Обязанности стропальщика Пропускная способность трубы Разрешенная максимальная масса грузового автомобиля Сортамент Двутавров с параллельными гранями полок Технологический регламент Фахверковые колонны