герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.163-96 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тетрагидроиндена (ТГИ) в воздухе рабочей зоны

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАГИДРОИНДЕНА (ТГИ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.163-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.163 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАГИДРОИНДЕНА (ТГИ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 120,2

Тетрагидроинден (бицикло 4,3,0 нона-3,7 -д иен) - бесцветная прозрачная жидкость, растворимая в спирте, эфире. Тк ип. - 160,3 °С, плотность - 925,7 кг/м3 . Растворимость в воде при 20 ° С составляет 0,0019.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 20 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 100 мг/м 3 .

Измерению не мешают: дици кл опентад иен, этилиденнорборнен, винилнорборнен, винилцикл огексен.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф марки ЛХМ- 80 или аналогичный ему прибор с пламенно- ионизационным детектором

Колонка хромато г рафи ческая длиной 1 м, диаметром 3 мм

Набор сит «Физприбор»

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью 2 и 100 мл

Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 25 мл

ГОСТ 1770-74

Колба кр уг лодонная К-200-34 ТС

ГОСТ 1561-7 2

Баня водяная

Насос водоструйный

Вибратор

Реактивы, растворы, материалы

Те т рагидроинден (ТГИ), содержание основного вещества не менее 95 %

Динонилфта л ат, ч. д. а.

ТУ 6-0 9-2 80-7 5

Неподвижная жидкая фаза - полиэтилен-гликоль 3000 (ПЭ Г-ЗОШ )

Твердый носитель - цветохром IK , силанизир о ванны й ДМД С S , фракция 0,16 -0 ,20 мм

Ацетон

ГОСТ 2603-79

Газообразные:

азот

ГОСТ 9293-74

воздух

ГОСТ 11882-73

водород технический

ГОСТ 3022-80

Стандартный раствор ТГИ № 1. Во взвешенную колбу, вместимостью 25 мл с 10 -1 5 мл динонилфтал ата, вносят 3-4 капли ТГИ, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки динонилфтал атом. Вычисляют содержание ТГИ в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 20 м г/мл готовят соответствующим разведением раствора № 1 динонилфталатом.

Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Шприцы заглушают заглушки. Анализ рекомендуется проводить в день отбора проб.

Подготовка к измерению

В качестве стандартной фазы используют полиэтилен-гликоль 3000, который наносят в количестве 5 % на цветохром IK , модифицированный ДМДС S .

Полиэтиленгликоль 3000 растворяют в ацетоне, в полученный раствор вносят твердый носитель и перемешивают. Затем ацетон удаляют продувкой азотом на водяной бане при температуре 50 -6 0 °С. Продолжают продувать до исчезновения запаха ацетона.

Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью водоструйного насоса.

Колонку помещают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, прогревают при программировании температ у ры 2 ° С/мин до 120 °С и кондиционируют колонку при этой температуре в течение 8 часов.

Гра д уировочны е растворы 1-6 готовят разбавлением основного стандартного раствора динонилфталатом согласно таблице

Т аб лица

№ стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Динонилфталат, мл

Концентрация, мкг/ м л

1

0

25,0

0

2

0,2

24,8

16 0

3

0,4

24,6

320

4

0,6

24,4

480

5

1,0

24,0

800

6

2,0

23,0

16 00

Разбавление проводят с помощью пипетки на 1 мл в мерной колбе на 25 л. Полученные гра д уировочны е растворы помещают в пузырьки объемом 100 мл с пробками из самоуплотняющейся резины. Содержимое пузырьков тщательно перемешивают и выдерживают в течение 2-х часов при комнатной температуре. Затем шприцем на 2 мл отбирают паровую фазу из каждого пузырька и анализируют ее при условиях, указанных ниже.

Построение гра д уировочного графика проводят из 5-ти параллельных определений для каждой концентрации, откладывая на оси абсцисс концентрацию вредных веществ в паровой фазе мг/м3, а по оси ординат - высоту пика, см.

Концентрацию ТГИ рассчитывают по формуле:

, где

СТГИж - концентрация тетрагидроиндена в стандартных растворах, мг/мл;

15000 - коэффициент распределения для тетрагидроиндена при 20 °С в системе динонил ф тал ат- пар;

350 - температурная поправка для коэффициента распределения;

t - температура комнаты, °С.

Градуировку прибора проводят, используя вновь приготовленные растворы, 1 раз в месяц и при изменении условий анализа.

Условия хроматографирования градуировочн ы х смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок                                                9 0 ° С

Температура испарителя                                                              2 00 °С

Скорость потока газа-носителя, азота                                         3 0 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                              3 00 мл/мин

Скорость потока водорода                                                           3 0 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                   6 00 мл/ч

Объем пробы                                                                                 2 мл

Время удерживания тетрагидроиндена                                      2 мин 3 7 с

Проведение измерения

Пробу воздуха в количестве 2 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хромат о грамму и замеряют высоту пика тетрагидроиндена.

Расчет концентрации

Концентрацию тетрагидроиндена (в мг/м3) определяют п и г рад уировочному графику зависимости высоты пика от концентрации.

За результат измерения принимают среднее из 2-х определений, расхождение между которыми не должно превышать 20 % относительных.

Методические указания разработаны НПО « Ярсинт ез» , г. Ярославль.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 4

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 4

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Виды сечения разрезы Гост 11738 Гост 12821 80 Гост сетки арматурные сварные Журнал нивелирования Испытание предохранительных Поясов Маркировка грузов Пдк Пуэ 6 издание Расход электроэнергии Расчет системы отопления СП 42 102 2004 Сортамент Двутавров с параллельными гранями полок Сортамент металлопроката Сто асчм 20 93