герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.158-96 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций соли N-ацил-(С12-С20)-диэтилентриамина и жирных кислот таллового масла в воздухе рабочей зоны

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СОЛИ
N -АЦИЛ-(С1220)-ДИЭТИЛЕНТРИАМИНА И
ЖИРНЫХ КИСЛОТ ТАЛЛОВОГО МАСЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.158-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.158 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СОЛИ
N -АЦИЛ-(С1220)-ДИЭТИЛЕНТРИАМИНА И
ЖИРНЫХ КИСЛОТ ТАЛЛОВОГО МАСЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

R - радикал с 1 2-2 0 атомами углерода.

М. м. 840,0

Соль N -ацил-(С12 20 )-диэтилентриамина и жирных кислот таллового масла (АДЭТ А ЖКТМ ) - вязкая жидкость темно-коричневого цвета со слабым амминны м запахом, Ткип. - 250 ° С.

Хорошо растворяется в этиловом спирте, в нефтепродуктах, не растворяется - в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

ПДК в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на взаимодействии солей АДЭТА ЖКТМ с троп еолином 00 с образованием комплекса желтого цвета, экстрагировании его из водного раствора хлороформом с последующим фотометрическим определением при А 415 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 12,5 л воздуха).

Диап а зон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 30 мг/м3.

Определению не мешают: жирные кислоты та л лового масла, диэтилентриамин, мешает - соль 1- β -аминоэтил-2-а л кил-( C 1220)-имидазолина и жирных кислот таллового масла.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±12 % .

Время выполнения измерения , включая отбор проб, - 3 ч .

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Ф ильтродержател и

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100, 1000 м л

ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Воронки делительные, вместимостью 50 мл

ГОСТ 8613-7 5

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениям и

ГОСТ 20292-74

Пробирки с притер т ыми пробками, вместимостью 15 мл

ГОСТ 105-1 5-72

Реактивы, растворы, материалы

Соль N -ацил-( C 12 20 )-диэтилентриамина и жирных кислот таллового масла

Тро п еолин 00, индикатор, ч. д. а., 0,1 % -ны й водный раствор

ТУ 6.09-4121-25

Навеску 0,1 г растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды. Раствор пригоден к употреблению на следующий д е нь после приготовления.

Хлороформ фармако п ейный, статья X , 1968 г.

Уксусная кислота ледяная, х. ч.

ГОСТ 61-75

Уксуснокислый натрий, х. ч.

ГОСТ 4461-77

Хлористый натрий, х. ч.

ГОСТ 13830-6 8

Спирт, этиловый, ректификат

ГОСТ 5963-67

Стандартный раствор соли N -ац ил -(С12 20 )-диэ тил ент риами на и жирных кислот талл ового масла в этаноле № 1, с концентрацией 1,5 мг/мл готовят в мерной колбе, вместимостью 50 мл, растворением навески 0,075 г, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Стандартный раствор № 2, с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 15 дней.

Буферный раствор р Н = 4. В мерную колбу , вместимостью 1000 мл, наливают 300 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 70 г уксуснокислого натрия и дистиллированной воды. Содержимое колбы встряхивают до полного растворения, затем доливают водой до метки.

Фильтры АФА-ВП-20

Отбор пробы воздуха

Для определения аэрозоля соли А Д ЭТА ЖКТМ воздух аспирирую т со скоростью 3 л/м ин через фильтр, помещенный в фильтродержател ь.

Для определения паров соли АДЭТА ЖКТМ воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин через систему, состоящую из фильтра и соединенных с ним последовательно 2-х поглотительных приборов с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. При отборе пробы поглотительные приборы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда и хлорида натрия. Анализируют лишь содержимое поглотительных приборов. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 12,5 л воздуха.

Пробы анализируют в день отбора.

Подготовка к измерению

Градуировоч ны е растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала г радуиро вочны х растворов

№ стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Этиловый спир т, мл

Содержание соли АДЭТА Ж К ТМ , мк г

1

0

5,0

0

2

0,1

4,9

5,0

3

0,5

4,5

25,0

4

1,0

4,0

50,0

5

1,5

3,5

75,0

6

2,0

3,0

100,0

7

2,5

2,5

125,0

8

3,0

2,0

150,0

В сухие делительные воронки с тщательно пришлифованными пробками и кранами наливают по 4 мл дистиллированной воды, затем добавляют по 2 мл градуировочных растворов, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1 % -ного раствора тропеолина 00 и перемешивают. Проводят экстракцию 5 мл хлороформа в течение 2-3 минут. После расслоения сливают окрашенный хлороформный слой и фотометрируют при длине волны 415 н м. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят гра д уировочны й график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анализируемого вещества.

Проверка гра д уировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

После отбора пробы фильтр переносят в мерный цилиндр, о брабатывают 5 мл этилового спирта и выдерживают 2 часа.

После отбора пробы растворы из поглотительных приборов с ливают в мерные цилиндры и анализируют отдельно. В сухие делительные воронки с тщательно пришлифованными пробками и кранами наливают 4 мл дистиллированной воды, затем добавляют из каждого мерного цилиндра по 2 мл анализируемого раствора, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1 % -ного раствора тропеолина 00 и перемешивают. Экстракцию производят 5 мл хлороформа в течение 2-3 минут. После расслоения сливают окрашенный хлороформный слой и фотометрируют п ри длине волны 415 нм по сравнению с контролем, который обрабатывают одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания анализируемого вещества проводят по предварительно построенному град уировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию соли АДЭТА Ж КТ М « С » в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Уфимским НИИ гигиены труда и профзаболеваний.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 4

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 4

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 5

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 15150 Гост 8240 97 Гост бетон Календарный план Момент затяжки болтов Периодичность технического обслуживания Плотность нефтепродуктов Рмг 29 99 Сварка арматуры гост Сортамент Двутавров Состав рабочей документации Состав рабочей документации в строительстве Условные обозначения Швеллер сортамент