герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.153-96 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пиперидина в воздухе рабочей зоны

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИПЕРИДИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.153-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.153 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИПЕРИДИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 85,16

Пиперидин представляет собой бесцветную жидкость с резким запахом, Тки п. - 106,3 ° С, Тпл . - 10,5 °С. Растворим в воде, спирте, эфире, гексане, бензоле. Огнеопасен.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

П ДК в воздухе - 0,2 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в водный раствор серной кислоты.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,002 мк г .

Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/ м3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 1,0 мг/м 3 .

Измерению не мешают: пиридин и его производные.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 % .

Время выполнения измерения - около 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонки х р оматографические стеклянные, длиной 3,5 м, диаметром 4 мм

ГОСТ 16285-8 0

Микрошприц МШ- 1 0, вместимостью 10 мкл

ГОСТ 8043-7 4

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Секундомер

ГОСТ 5072-7 9

Пипетки стеклянные, вместимостью 0,5, 1,0, 5,0 мл

ГОСТ 20- 292-74

Колбы мерные, вместимостью 250 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными пробками, высотой 100 мм, внутренним диаметром 17 мм

ГОСТ 10515-7 5

Реактивы, растворы, материалы

Пиперидин, ч. д. а

ТУ 6- 09-3 673- 74

Гексан для хроматографии

ТУ 6-0 9-1 977-7 7

Натрия гидроксид, ч.

ГОСТ 4328-77

Серная кислота, ч.

ГОСТ 4204-77

Хр оматон NAW -Д MCS с 5 % ХЕ-60, 0, 31 5-0, 400 мм, Лахема , ЧСФР

Газообразные (в баллонах с редукторами):

азот

ГОСТ 9293-74

водород

ГОСТ 3022-7 0

воздух

ГОСТ 11 82-7 3

Основной стандартный раствор пиперидина . В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 5-1 0 мл гексана и взвешивают. Добавляют 1-2 капли пиперидина, повторно взвешивают и доводят объем до метки гексаном. По результатам 2-х взве шиван ий рассчитывают концентрацию пиперидина (в мг/мл). Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 0,2 м г/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора гексаном.

0,1 н раствор серной кислоты

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют чере s поглотительный сосуд, содержащий 5 мл 0,1 н серной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранной пробы - 1 сутки.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой Хроматон N A W -Д MC S с 5 % ХЕ-60, подсоединяют одним концом к испарителю хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя азота (30 мл/мин) 2 часа в режиме программирования температуры от 50 до 220 °С и 10 часов при температуре 240 ° С. Затем подключают второй конец колонки к детектору.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием гра д уировочны х растворов, которые готовят с концентрацией 0,001-0 ,01 мг/мл путем соответствующего разведения стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение суток. Для построения калибровочной кривой град уировочны е растворы по 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                               7 0 °С

Температура испарителя                                                              1 20 ° С

Температура детектора                                                                1 20 °С

Скорость потока газа-носителя                                                   3 0 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                              5 00 мл/мин

Скорость потока водорода                                                           5 0 мл/м ин

Скорость движения диаграммной л енты                                   0 ,6 см/мин

Объем вводимой пробы                                                                2 мкл

Время удерживания п иперидина                                                1 мин 2 9 с

Строят гра д уировочны й график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от содержания пиперидина (мкг). Градуировочный график строят не менее, чем по 5-ти точкам, проводя не менее 5-ти параллельных измерений для каждой концентрации.

Проверку градуировочного графика следует проводить не реже одного раза в месяц.

Проведение измерения

После отбора пробы воздуха жидкость из поглотительного сосуда переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. К раствору при охлаждении проточной водой добавляют 2 г гидроксида натрия, перемешивают в течение 1 минуты и затем добавляют 1 мл гекса н а. Пробирку энергично встряхивают в течение 3-х минут и после расслоения отбирают микрошприцем 2 мкл верхнего органического слоя и вводят в испаритель хроматографа. На полученной хроматог рамме измеряют площади пиков пиперидина. Количественное определение пиперидина в хроматографируемом объеме п роводят по предварительно построенному град уировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию пиперидина в воздухе « С » (мг/мл3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание пиперидина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора, взятого для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические ука з ания разработаны НИИ органического синтеза и угл ехим ии , г. Караганда.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 12821 80 Допуски и посадки Журнал нивелирования Инструкция по пожарной безопасности Категории дорог Обязанности стропальщика Разрешенная максимальная масса грузового автомобиля Резьба метрическая СП 42 102 2004 Свес кровли плоской полимерной Сортамент металлопроката Сортамент уголков Сто асчм 20 93 Технологические трубопроводы Условные обозначения на чертежах