герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.146-96 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций нитрит-нитрат хлорида кальция (ННХК) в воздухе рабочей зоны

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НИТРИТ-НИТРАТ
ХЛОРИДА КАЛЬЦИЯ (ННХК) В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.146-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.146 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НИТРИТ-НИТРАТ
ХЛОРИДА КАЛЬЦИЯ (ННХК) В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Ca(NO2)2Ca(NO3)2CaCl2 = 1:1:2                                                                               М . м . 417 , 18

нитрит-нитрат хлорида кальция

Белые или слегка желтоватые кристаллы с Тпл. - 130 °С. В промышленности выпускается в виде 50 % -ного раствора.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

П ДК в воздухе - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на реакции взаимодействия анализируемого соединения с реактивом Грисса-Илосвая и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в ещества в ан ализируе мом растворе - 10 м кг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м 3 (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м 3 .

Измерению не мешают: азотнокислые, солянокислые и х л ористо-водородны е соли кальция, натрия, магния. Мешают определению соли азотистой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±1 7 % .

Время выполнения анализа - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоколориметр или спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Пробирки с притертыми пробками, вместимостью 15 мл

ГОСТ 10515-72

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки , вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Нитрит-нитрат хлорид кальция (ННХК).

Стандартный раствор № 1 с концентрацией ННХК 1 м г/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл воды. Раствор устойчив 1 месяц.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ННХК 100 мкг/ мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 в 10 раз. Раствор устойчив 1 месяц.

Кислота уксусная, х. ч ., 12 % -ны й водный раствор

ГОСТ 61-75

Кислота сульфа н иловая, х. ч.

ГОСТ 5821-6 9

α-нафтиламин, ч. д. а.

ГОСТ 8827-7 4

Реактив Грисса-Илосвая. 0 , 8 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12 % -ной уксусной кислоты.

0,2 г α-нафтиламина растворяют в небольшом количестве (20 мл) воды и нагревают 2 -3 минуты на кипящей водяной бане до образования лиловой капли. Раствор декантируют и доводят до 150 мл 12 % -ны м раствором уксусной кислоты. Растворы сохраняют в темных склянках с притертой п робкой. Перед уп отреблением растворы смешивают в соотношении 1:1 .

Фильтры обеззоленн ы е «синяя лента»

ТУ 6-09-1 678-7 7

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин ас п ирирую т через фильтр «синяя лента». Для измерения 1/2 П ДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - не более 15 дней.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика строят г радуировочные растворы (устойчивы в течение суток) согласно таблице.

Таблица

Шкала стандартов

№ стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Вода, мл

Содержание вещества, мк г

1

0

5,0

0

2

0,1

4,9

10

3

0,2

4,8

20

4

0,4

4,6

40

5

0,6

4,4

60

6

0,8

4,2

80

7

1 ,0

4,0

10 0

Во все градуировочн ы е растворы прибавляют по 0,5 мл реактива Грисса-И лосвая, перемешивают и через 10 минут фотометрируют при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Строят г радуировочны й график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочны х растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ННХК в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика п роводится 1 раз в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной п робой переносят в стакан, добавляют 10 мл воды, п еремешивают в течение 5-ти минут стеклянной палочкой, затем раствор пере носят в колориметрические п робирки. Отбирают д ля анализа 5 мл раствора, прибавляют 0,5 мл реактива Грисса-Илосвая и обрабатывают ан алогично г радуировочны м растворам. Степ ень десорбции ННХК с фильтра «синяя лента» равна 97,8 % .

Количественное определение вещества во взятой а л иквоте проводят по п редварительно построенному град уировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества « С » в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Узбекским НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 2

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 3

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Армирование Винт гост Гост 19034 82 Заземление электроустановок Катет сварного шва Коэффициент разрыхления грунта Максимальная масса транспортного средства Нормы пробега шин Отсос Плиты покрытия размеры Снип 23 01 99 строительная климатология Схема вентиляции Таблица подшипников Технологический регламент Ударный ток