герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.139-96 Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций лигносульфонатов технических модифицированных с пеногасителем (лорзина) в воздухе рабочей зоны

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛИГНОСУЛЬФОНАТОВ ТЕХНИЧЕСКИХ
МОДИФИЦИРОВАННЫХ С ПЕНОГАСИТЕЛЕМ (ЛОРЗИНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.139-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.139 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛИГНОСУЛЬФОНАТОВ ТЕХНИЧЕСКИХ
МОДИФИЦИРОВАННЫХ С ПЕНОГАСИТЕЛЕМ (ЛОРЗИНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. (20 -5 0) тыс. ед.

Лигносульфонат ы технические модифицированные (ЛСТМ) являются продуктом сульфирования содержащегося в древесине природного полимера - лигнина с добавкой карбамидной смолы в качестве модификатора и представляют собой полидисперсную соль коричневого цвета с запахом сернистых соединений. ЛСТМ не растворяются в органических растворителях, слабо растворимы в воде и хорошо растворимы в щелочах при нагревании. Температура плавления - 140 -1 60 °С .

Ли гн осул ьфо наты технические модифицированные с пеног асит елем в дальнейшем (лорзин) - порошок коричневого цвета, представляющий собой смесь ЛСТМ и алифатических спиртов С7- C 1 2 (2,6 % ). Лорзин - нетоксичное вещество, не ку мули рует в организме, не проникает через поврежденную кожу, не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистые. Лорзин - слабый аллерген.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

П ДК в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на измерении оптической плотности лорзина в водных растворах углекислого натрия или калия в У Ф -области спектра при 280 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания лорзина в водно-щелочном экстракте - 1 мг /м л.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе -1,0 мг/м 3 (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м 3 .

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спекторофотометр со светофильтром, обеспечивающим максимальное поглощение света при λ = 280 -2 85 нм и кюветой с толщиной слоя 10 мм, например, « Спекорд 40» или СФ-26

Аспирационное устройство

Пинцет медицинский

Плитка электрическая с закрытой спиралью

ГОСТ 149119-8 3

Колбы мерные

ГОСТ 1770-74 Е

Пипетки

ГОСТ 20292-74 Е

Реактивы, растворы, материалы

Натрий углекислый, ч. д. а.

ГОСТ 84-4 1

Калий углекислый, ч. д. а.

ГОСТ 4221-5 3

Фильтры АФА-ВП-20

ТУ 967181-76

Фильтры беззольные «белая лента» или «синяя лента »

ТУ 6- 09-1678- 77

Пакеты из кальки и полиэтилена

Пи г носульфонаты технические модифицированные с пеногасител ем (ЛОРЗИН)

ТУ 21.028-4330

10 % -ны й раствор углекислого натрия или калия

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА - ВП- 20, помещенный в фильтродержател ь. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха.

Подготовка к измерению

Гра д уировочны е растворы (не менее 5-ти) готовят с массовым концентрациями лорзина в диапазоне от 0,001 мг/мл до 0,01 мг/мл.

Стандартный раствор лорзина готовят растворением 10 мг вещества в стакане, вместимостью 100 -2 50 мл, приливая при постоянном перемешивании 60-80 мл нагретого до температуры 80-9 0 °С 10 % -ного раствора углекислого натрия или калия, затем стакан ставят на электроплитку, доводят раствор до кипения и кипятят в течение 2-3 минут, продолжая помешивание. Кипение не должно быть бурным.

Раствор охлаждают и фильтруют через фильтр «синяя лента» в мерную колбу на 1000 мл. Стенки стакана обмывают 10 % -ны м раствором углекислого натрия или калия 4-5 раз, собранные смывы фильтруют, затем добавляют в мерную колбу указанный щелочной раствор до метки. Получают г радуи ровочны й раствор лорзина с концентрацией 0,01 мг/мл. Градуировочные растворы с концентрациями 0,001 мкг /мл; 0,002 мкг /мл ; 0,004 мкг /мл ; 0,008 мкг/мл; 0,01 мкг/мл готовят методом соответствующего разбавления раствора с концентрацией 0,01 мг/мл.

Градуировку спектрофотометра проводят при длине волны 280 -2 85 нм (в зависимости от партии лорзина), соответствующей максимуму поглощения раствора лорзина относительно 10 % -ного раствора углекислого натрия или калия в кювете из кварцевого стекла с толщиной слоя 10 мм. Строят градуировочный график, выражающий зависимость величины оптической плотности от концентрации лорзина в град уировочном растворе.

Градуировочный график проверяют не реже 1-го раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, вместимостью 250 мл, приливают 60 -8 0 мл наг ретого п ри температуре 80-9 0 °С 10 %- н ог о раствора углекислого натрия или калия, ставят стакан на электроплитку и доводят раствор до кипения, непрерывно помешивая его стеклянной палочкой. Кипятят раствор с фильтром в течение 3-5 минут, при этом кипение не должно быть бурным. Далее раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр «синяя» или «белая» лента в мерную колбу на 200 мл. Эт у операцию повторяют дважды, доводят объем исследуемого раствора до 200 мл и затем анализируют при длине волны поглощения света - 280 нм относительно 10 %-ного раствора углекислого натрия или калия в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Если измеренная величина оптической плотности (Д) выходит за линейный диапазон гра д уировочного графика (больше 1,4-1 ,5 единиц оптической плотности), то экстракт пробы разбавляют до той концентрации раствора, оптическая плотность которого лежит примерно в середине градуировочной характеристики. Измерения на спектрофотометре повторяют 3-5 раз и полученные значения усредняют. Разброс данных при повторных измерениях не должен быть более 2 % .

Аналогичные операци и обработки и измерения проводят с неэкспонированным фильтром («холостой» опыт). Величину оптической плотности раствора в «холостом» опыте вычитают из величины оптической плотности раствора пробы.

Расчет концентрации

Количество лорзина в водно - щелочном экстракте пробы определяют по измеренной величине оптической плотности раствора и г радуи ро во чному графику с учетом исходного объема экстракта пробы.

Концентрацию лорзина « С » в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация лорзина в пробе с учетом «холостого» опыта, определенная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем экстракта пробы, мл;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны 2-м Медицинским институтом, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 4

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 14034 74 Гост 1491 80 Гост р 12 2 143 2009 Должностные инструкции в строительстве Допуски и посадки таблица Извещение об изменении Инструкция и 1 13 07 Лестничные марши гост Обозначение Приборов кип Пдк Пособие по проектированию железобетонных конструкций Проточка Расчет теплопотерь здания Снип 2 01 01 82 Сортамент Двутавров с параллельными гранями полок