герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.130-96 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций йодистого метила в воздухе рабочей зоны

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЙОДИСТОГО МЕТИЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.130-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.130-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЙОДИСТОГО МЕТИЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СН 3 I                                                                                                                             М . м . 142,0

Йодистый метил - жидкость со слабым кислым запахом, плотность - 2,28 г/мл. В воде не растворяется, хорошо растворим в спирте, эфире, ацетоне, хлороформе, четы реххло ристом углероде. Ткип. - +42,6 °С.

В воздухе находится в виде паров.

Йодистый метил характеризуется общетоксическим действием, обладает выраженным кож н о- резорбт ивны м действием.

ПДК в воздухе - 0,01 мг/м3 (рекомендуемая).

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м3 (при вводе 1 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций йодистого метила в воздухе от 0,005 до 0,1 м г /м3.

Измерению не мешают: метилацетат, уксусная кислота, метанол, диметилов ы й эфир, пары воды, угарный и углекислый газ, водород, метан.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±10 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 5 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации и краном-дозатором

Колонка хр о матог рафи ческ ая из нержавеющей стали, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм

Ас п ирационное устройство

Пипетки газовые, вместимостью 100 - 200 мл

ГОСТ 18954-73

Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл

ГОСТ 1770-74

Микрошприц МШ-10М

ГОСТ 8043-7 4

Секундомер

ГОСТ 5072-7 9Е

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Пузырьки пенициллинов ы е с резиновой пробкой

Реактивы, растворы, материалы

Йодистый метил

ТУ 6-0 9-3 988-8 3

И нертон-супер , фракция 0,125-0, 160 мм, пропитанный 5 %- ны м 1,2,3-трис(2 -ц ианэтокси)проп аном, производство фирмы «Х емапол» - насадка хроматографи ческой колонки

Гептан

ГОСТ 25828-83

Газообразный азот особой чистоты, в баллоне с редуктором

ТУ 6-2 1-3 9-7 9

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 м г/мл готовят взвешиванием в гептане в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 0 ,1 мк г/мл готовят разбавлением 2,5 мкл стандартного раствора. № 1 гептаном в мерной колбе, вместимостью 25 мл.

Стандартные растворы используют свежеприготовленными.

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства со скоростью 0,3 -0 ,5 л/мин. Время отбора - 5 минут. Пипетки закрывают заглушками.

Пробы анализируют в день отбора.

Подготовка к измерению

Приготовление хромато г рафической колонки. В качестве насадки хроматог рафи ческой колонки используют стандартный носитель Ин ерт он-суп ер, пропитанный 5 % -ны м 1,2,3-трис(2-цианэтокси)пропаном фирмы « Хемапол» (ЧСР). Заполнение колонки механическое, ваку умное. Заполненную колонку устанавливают в хроматограф и кондиционируют, не присоединяя к детектору, 1 ч при 50 ° С, затем нагревают со скоростью 1 °С/мин до 110 °С и выдерживают при этой температуре 3 часа. После кондиционирования колонку подсоединяют к детектору.

Гра д уировочны е растворы с содержанием йодистого метила от 0,005 до 0,01 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 гептаном согласно таблице. Градуировочные растворы готовят в пенициллиновы х пузырьках, закрывающихся резиновой пробкой. Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

Таблица

№ стандарта

Стандартный р-р № 2 (0,1 мкг/мл), мл

Гептан, мл

Концентрация, мкг/м к л

1

10

0

0,0001

2

5,0

5,0

0,00005

3

4,0

6,0

0,00004

4

2,0

8,0

0,00002

5

1,0

9,0

0,00001

6

0,5

9,5

0,000005

Для построения гра дуи ровочного графика микрошприцем прокалывают резиновую пробку, закрывающую пеницилл иновы й пу зы рек, отбирают 1 м кл соответствующего г радуи ро вочного раствора и вводят в исп аритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводя по 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Измеряют высоту пика, соответствующего йодистому метилу, вычисляют среднеарифметическое значение и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества йодистого метила в пробе (мкг).

Условия хроматографирования г рад уировочны х смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок                                               4 0 ° С

Температура испарителя                                                              5 °С

Температура термостата детектора                                            2 20 °С

Скорость потока газа-носителя                                                   3 5 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                   2 00 мм/ч

Время удерживания йодистого метила                                      6 5 сек

Шкала ИМТ                                                                                   1 0×10-12 А

Проведение измерения

Для определения йодистого метила в газовой фазе пробы воздуха из газовой пипетки вводят в хроматограф через кран-дозатор. Затем записывают хроматограмму, фиксируют время выхода йодистого метила по секундомеру, измеряют высоту пика и по гра д уировочному графику находят количество йодистого метила в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию йодистого метила « С » в воздухе (в мг/м3 ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание йодистого метила, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, мл (см. приложение 1).

Методические указания разработаны мединститутом, г. Ростов-на-Дону.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 2

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Автобусные Остановки Гост 12820 80 Гост 17199 88 Железобетонные водоотбойные плиты Маршрутная карта Накладные расходы Обозначение насоса на схеме Общий журнал работ пример заполнения Плотность газа Позиционный допуск Размеры дорожных знаков Расстояние между пешеходными переходами гост Рельс р50 СП 52 101 2003 Технологическая карта