герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.116-96 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 6-12-гемикеталя-п-альфа-5-окситетрациклина (гемикеталя) в воздухе рабочей зоны

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.116-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
6-12-ГЕМИКЕТАЛЯ-п-α-5-ОКСИТЕТРАЦИКЛИНА
(ГЕМИКЕТАЛЯ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 494,9

Гемикета л ь - аморфный порошок серо-желтого цвета, не имеет запаха, хорошо растворим в ацетоне, этаноле, метаноле, в водных растворах щелочей и минеральных кислот. В воде растворим слабо. Гемикеталь - антибиотик, обладает аллергенным действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

П ДК в воздухе - 3 мг /м3.

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия гемикетал я с хлоридом железа в водно-ацетоновом растворе и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 400 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме -20 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м 3 (при отборе 16 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 22,5 мг/м 3 .

Измерению мешают: окситетраци кл ин, ау реомицин, тетрациклин и гидроксамовы е кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±18 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоколориметр

Аспирационное устройство

Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм

ГОСТ 10515-7 5

Пипетки , вместимостью 1 и 5 мл, с ценой деления 0,01 и 0,1 мл

ГОСТ 20299-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 19908-8 0

Секундомер

ГОСТ 5072-72

Весы аналитические ВЛР-290

ГОСТ 19491-7 4

Фильтры аэрозольные, АФА-ВП-20

ТУ 7186-7 6

Реактивы, растворы, материалы

6,12-гемикета л ь-П-α-хл ор-5-окситетрацикл ин (гемикет ал ь)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией ге м ик ет аля 400 мк г/мл готовят следующим образом. Навеску 0,04 г гемикеталя переносят в колбу, вместимостью 100 мл, и растворяют в смеси вода-ацетон, приготовленного смешением 10 объемов ацетона с 90 объемами воды. Объем раствора доводят до метки.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ге мик ет аля 1 00 мк г/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 смешанным растворителем.

Ацетон , ч. д. а.

ГОСТ 2603-79

Ж елезо хлорное, х. ч., 1,9 % -ны й раствор в 0,2 н соляной кислоте

ГОСТ 4147-74

Кислота соляная, х. ч ., 0,2 Н водный раствор

ГОСТ 3118-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержате л е. Для измерения 1/2 П ДК необходимо отобрать 16 л воздуха. Срок хранения проб - 7 суток.

Подготовка к измерению

Гра ду ировочны е растворы (устойчивы в течение недели) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный № 2, мл

Водно-ацетоновый раствор, мл

Содержание гемикеталя, м к г

1

0

5,0

0

2

0,2

4,8

20

3

0,3

4,7

30

4

0,5

4,5

50

5

0,8

4,2

80

6

1,0

4,0

100

7

1,2

3,8

12 0

8

1,5

3,5

150

9

2,0

3,0

200

10

2,5

2,5

250

11

3,0

2,0

300

В растворы добавляют по 0,15 мл 1,9 % -ного раствора FeCI 3 в 0,2 н растворе соляной кислоты и тщательно перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с использованием синего светофильтра при длине волны 400 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему гемикетал ь (стандарт № 1 по таблице).

Строят г рад уировочны й график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей град уировочны х растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится при использовании новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в химический стакан, обрабатывают 6 мл смеси ацетон-вода, взятых в соотношении 1:9 по объему. Тщательно перемешивают в течение 15 минут. Степень десорбции с фильтра не менее 98 % . Для анализа берут 5 мл пробы в колориметрическую пробирку и добавляют 0,15 мл 1,9 % -ного раствора FeCI 3 в 0,2 н соляной кислоте. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично гра д уировочны м растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное содержание гемикета л я (в мкг) в анализируемой пробе определяют по предварительно построенному град уировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию гемикеталя «С» в воздухе вычисляют по формуле (в мг/м ):

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятого для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИ О «Эко токс» , г. Москва

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 2

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Армирование Гост 8328 75 Гост сетки арматурные сварные Испытание предохранительных Поясов Катет сварного шва Наружные пожарные лестницы требования Перечень работ повышенной опасности Плиты покрытия размеры Проточка Размеры транспортерных лент для желобчатых Конвейеров Рмг 29 99 Сварка арматуры гост Состав рабочей документации в строительстве Требования к пожарным шкафам Усадка песка при уплотнении