герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.112-96 Методические указания по измерению концентраций гексавинилдисилоксана в воздухе рабочей зоны методом определения количества двойных связей

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.112-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСАВИНИЛДИСИЛОКСАНА В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КОЛИЧЕСТВА ДВОЙНЫХ СВЯЗЕЙ

М. м. 224

Гексавинилдисилоксан (ГВ ДС ) - бесцветная или слабоокрашенная жидкость, растворим в эфире, ацетоне, тетрагидрофу ране, бензоле, толуоле и др. органических растворителях. В воде не растворяется. ГВДС горюч, взрывоопасен, Т вспы шки -71 °С, Тсамо восплам. - 250 °С, Ткип. - 210 ° С, плотность - 0,88 г/см3 при 20 ° С.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

П ДК в воздухе - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на измерении содержания ГВДС по количеству непредельных связей с помощью анализатора двой н ых связей АДС-4М.

Отбор пробы проводят с концентрированием в CC l 4 .

Нижний предел измерения ГВДС в анализируемом объеме - 1 · 10-3 мг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 2 л воздуха).

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 % .

Определению мешают соединения, имеющие непредельные связи.

Время проведения анализа , включая отбор проб, не превышает 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Кислород баллонный, сорт II

ГОСТ 5583-78

Аспирационное устройство

ТУ 64-1-8 62-8 2

Поглотительный прибор с пористой пластинкой

Секундомер

Анализатор двойных связей АДС-4М

Микрошприц, вместимостью 10 м кл

ТУ 2.833.106

Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл

ГОСТ 1770-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл

ГОСТ 1770-74

Стильбен сцинтилляционн ы й

ТУ 6-0 9-4 489-7 7

Углерод чет ы реххл ористы й, ч. д. а.

ГОСТ 20288-74

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0 , 5 л/мин аспири рую т через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 10 мл четы реххл орист ого углерода, погруженный в стакан со льдом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.

Подготовка к измерению

Подготавливают для проведения измерений анализатор двойных связей согласно инструкции к прибору.

Стандартный раствор ст ил ъбена в CCl 4 . Для его приготовления в весовом стаканчике или на часовом стекле взвешивают навеску ст ил ьбена 189,2 мг и переносят его в мерную колбу, вместимостью 100 мл. Растворяют стил ьбен и доводят до метки четы реххл ористы м углеродом. Соответствующим разведением готовят стандартные растворы стильбена в четы реххл ористом углероде с концентрацией 1 · 10-3 мг/мл; 1 · 10-2 мг/мл; 1 · 10-1 мг/мл.

Проведение измерения

Содержимое поглотительного прибора после отбора пробы переносят в мерную пробирку и доводят объем до 10 мл. О т бирают микрошприцем по 10 мкл поглотительного раствора и переносят его в реакционную ячейку анализатора. Измеряют с помощью интегратора прибора число импульсов (А), соответствующего количеству молей двойных связей анализируемого непредельного соединения, введенного с пробой. Параллельно на потенциометре следят за характером кривой изменения содержания озона в ячейке. За результат измерения принимают среднеарифметическую величину ( ) из двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать >5 % .

Перед началом и после проведения измерения проб в реакционную ячейку анализатора вводят по 10 мкл стандартного раствора стильбена с концентрацией 1 · 10- 7 моль/мл, рассчитывают средний результата ( ) , который используют для расчетов. Так же перед началом и после измерения проб в реакционную ячейку вводят по 10 мкл используем ого в работе растворителя CCl 4 , из ме ряя число импульсов ( ), значение которого вычитают из  и .

Расчет концентрации

Концентрацию « С » ГВДС в воздухе рабочей зоны (в мг/м 3 ) вычисляют по формуле:

, где

 - среднеарифметическое количество импульсов на интеграторе при озонировании введенной пробы;

 - среднеарифметическое количество импульсов при озонировании стандартного раствора стильбена с концентрацией С с = 1 · 10-7 моль/мл;

 - среднеарифметическое количество импульсов при озонировании растворителя CCl 4 (фон);

V 1 - объем поглотительного раствора, мл;

V - объем воздуха, аспирированного через поглотитель, м3 ;

С с - концентрация стандартного раствора стильбена;

М - молекулярная масса ГВДС, равная 224;

п - количество двойных связей в молекуле ГВДС, равное 6.

Методические указания разработаны ГНИИ ХТЭОС, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 2

Проведение измерения . 2

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 3

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 17199 88 Гост 27902 88 Единицы физических величин Календарный план Накладные расходы Перечень работ повышенной опасности Периодичность технического обслуживания Плотность нефтепродуктов Пропускная способность трубы Рмг 29 99 СП 52 101 2003 Санпин столовая Сварка арматуры гост Снип гаражи Состав рабочей документации