герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.111-96 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилоксиэтилдитиокарбамата калия (виндитата) в воздухе рабочей зоны

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.111-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВИНИЛОКСИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТА КАЛИЯ
(ВИНДИТАТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

C5H8ONS2K                                                                                                            M. м . 201,356

Виндитат - белый порошок, хорошо растворим в воде, 1 н растворе гидроокиси натрия.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием и вызывает раздражение слизистых оболочек.

Рекомендуемая ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.

Характеристика метода

В основу определения виндитата положен метод Ло у ри, состоящий в фотометрическом анализе окрашенных в сине-зеленый цвет растворов. Цветная реакция развивается за счет образования комплекса виндитата с медью в щелочной среде и усиливается восстановлением реактива Фолина.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения виндитата в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения виндитата в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций виндитата в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м 3 .

Измерению могут мешать другие дитиокарбамат ы .

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Электроплитка с закрытой спиралью

Баня водяная

Колбы мерные, вместимостью 50 -1 00 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки с притертыми пробками, вместимостью 10 м л

ГОСТ 10515-75

Колба круглодонная, вместимостью 1 -2 л

ГОСТ 19908-7 4

Холодильник шариковый

ГОСТ 9499-7 0

Бюретка, вместимостью 25 мл

ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Ви н дитат

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 50 м к г/мл готовят растворением 5 мг виндитата в 1 н растворе гидроокиси натрия в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.

Гидроокисть натрия, х. ч ., 0,1 и 1 н раствор

ГОСТ 4328-77

Натрий углекислый, х. ч.

ГОСТ 84-76

Калия-натрия тартрат, х. ч.

ГОСТ 5845-7 0

Медь сернокислая, х. ч.

ГОСТ 4165-78

Натрий вольфрамовокисл ы й, х. ч.

ГОСТ 18289-78

Бром, х. ч.

ГОСТ 4109-79

Натрий молибденовоки слы й, х. ч.

ГОСТ 10931-74

Литий сернокислый, х. ч.

ГОСТ 10563-7 6

К ислота фосфорная (мета), х. ч.

ГОСТ 841-76

Кислота соляная, х. ч.

ГОСТ 3118-77

Раствор «А» готовят растворением 10 г углекислого натрия, 0,2 г калия-натрия тартрата и 0,05 г сернокислой меди в 100 мл воды.

Реактив Фолина готовят следующим образом: в круглодон н ую колбу, вместимостью 1-2 л, наливают 350 мл дистиллированной воды, добавляют 50 г натрия вольфрамовокислого, 12,5 г натрия молибденовокислого, перемешивают до полного растворения. К полученному раствору добавляют 25 мл 85 %- ного раствора ортоф осфорной кислоты, 50 мл концентрированной соляной кислоты и смесь кипятят 10 ч с обратным холодильником. Затем добавляют 76 г лития сернокислого, 25 мл дистиллированной воды и 3 капли брома. Кипятят без холодильника 15 мин под тягой для удаления остатков брома. Охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до 500 мл, перемешивают и фильтруют. Из фильтрата отбирают 1 мл раствора, разводят водой в 10 раз и титруют 0,1 н раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину.

Реактив Фолина с установленным титром доводят до 1 н концентрации и хранят в холодильнике в темной склянке.

Фенолфталеин, индикатор, ч. д. а ., 1 % -ны й спиртовой раствор

ГОСТ 5850-7 2

Фильтры АфА - ВП-20

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в ф ильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ виндитата достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3-х дней.

Подготовка к измерению

Гра д уировочны е растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала г рад уиров очны х растворов

№ стандарта

Стандартный раствор № 1, мл

Гидроокись натрия, 1 н раствор, мл

Содержание виндитата, м кг

1

0

1,0

0

2

0,1

0,9

5

3

0,2

0,8

10

4

0,4

0,6

20

5

0,6

0,4

30

6

0,8

0,2

40

7

1,0

0

50

Во все пробирки шкалы добавляют по 2 мл реактива «А» и по 2 мл реактива Фолина. Гра д уировочны е растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоколориметре при длине волны 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 таблицы).

Строят гра д уировочны й график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в град уировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 6 месяцев и в случае приготовления новой порции реактива Фолина.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с притертой пробкой и заливают 5 мл 1 н раствора гидроокиси натрия, оставляют на 10 мин при комнатной температуре, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 97 % . Затем фильтр отжимают и удаляют. На анализ в другую пробирку отбирают ал иквоту объемом 1 мл и далее обрабатывают аналогично град уировочны м растворам. Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем. Оптическую плотност ь

полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочн ы м растворам по сравнению с контролем. Количественное определение содержания виндитата (в мкг) а нализируемой пробы проводят по предварительно построенному град уировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию виндитата « С » в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ ГТиПЗ, г. Ангарск.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 4

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Армирование Винт гост Входной контроль материалов Заземление электроустановок Катет сварного шва Коэффициент разрыхления грунта Максимальная масса транспортного средства Нормы пробега шин Ок 016 94 Отсос Плиты покрытия размеры Снип 23 01 99 строительная климатология Схема вентиляции Таблица подшипников Технологический регламент