герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.106-96 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетоуксусного эфира в воздухе рабочей зоны

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.106-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОУКСУСНОГО ЭФИРА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СН3-СН-СН2-СООС2Н5                                                                                                                                                         М. м. 130,15

Ацетоуксусн ы й эфир (этиловый эфир ацетоуксусной кислоты) - бесцветная маслянистая жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в этаноле, эфире, мало растворим в воде. Ткип. - 180,8 ° С, удельная масса - 1,025.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает слабыми кумулятивными свойствами.

ПДК в воздухе - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 м к г. Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 30 мг/м 3 .

Суммарная погрешность определения не превышает ±25 % .

Измерению не мешают эфир ы уксусной кислоты и ацетилацетон.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором ионизации в пламени

Колонка металлическая, длиной 2,4 м, внутренним диаметром 3 мм

Микрошприц МШ -1 0

ГОСТ 8043-75

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-7 5

Секундомер

ГОСТ 5072-7 9

Баня водяная

Реактивы, растворы, материалы

Ацетоуксусн ы й эфир

ГОСТ 9799-7 3

Спирт этиловый, х. ч.

ГОСТ 18300-72

Хлороформ, х. ч.

ГОСТ 215-7 4

Хроматон N - AW -НМД S (0,16-0,20) мм - твердый носитель для хроматографии

Апиезон М - неподвижная фаза для хроматографирования

Гелий в баллонах

ТУ 51-6 89-7 5

Водород

ГОСТ 3022-80

Воздух сжатый очищенный

Стандартный раствор № 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5 -1 0 мл этанола и взвешивают. Добавляют 2-3 капли ацетоуксусного эфира, снова взвешивают и доводят объем до метки этанолом. По разности 2-х взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (в мг /мл).

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 1 м г/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.

Растворы устойчивы в течение 5 дней при хранении в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 м /м ин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Подготовка к измерению

Апиезон М, взятый в количестве 15 % от массы твердого носителя, растворяют в хлороформе и этим раствором заливают подготовленный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С до полного исчезновения запаха хлороформа.

Колонку заполняют подготовленной насадкой с помощью вакуума, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют в течение 8 -1 0 часов при 200 °С, не подсоединяя к детектору, при скорости газа-носителя 30 мл/мин. После завершения кондиционирования колонку подсоединяют к детектору и общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочн ы е растворы с концентрацией ацетоуксусного эфира от 20 до 120 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 суток при хранении в холодильнике.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. 5 м кл каждого градуировочного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм2) от количества компонента (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить н е менее чем по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хрома т ографирования г радуировочны х смесей и анализируемых проб:

Температура испарителя                                                              2 00 °С

Температура колонки                                                                   1 30 ° С

Скорость газа-носителя                                                               3 0 мл/м ин

Скорость водорода и воздуха                                                       3 0 и 6 00 мл/мин

Объем анализируемой пробы                                                      5 мкл

Скорость диаграммной ленты                                                     0 ,6 см/мин

Время удерживания ацетоуксусного эфира                               3 мин 3 0 с

Проведение измерения

Для определения концентрации ацетоуксусно г о эфира 5 мкл раствора из поглотителя вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа с помощью микрошприца.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь и по предварительно построенному градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию ацетоуксусного эфира « С » в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - количество ацетоуксусного эфира в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Университетом Дружбы Народов им. П. Луму м бы , г. Москва; НИИГ ИНОКС, г. Киев; НИ ХФИ, г. Новокузнецк.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 2

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Армирование Винт гост Входной контроль материалов Гайка гост Заземление электроустановок Катет сварного шва Коэффициент разрыхления грунта Нормы пробега шин Ок 016 94 Отсос Плиты покрытия размеры Снип 23 01 99 строительная климатология Средства защиты в электроустановках Таблица подшипников Технологический регламент