герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.104-96 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетата метилциклогексанола (секстейта) в воздухе рабочей зоны

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.104-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТАТА МЕТИЛЦИКЛОГЕКСАНОЛА
(СЕКСТЕЙТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 155

Секстейт - бесцветная жидкость, плотность - 0,951 г/см 3 , Ткип. - 180-1 92 ° С, давление насыщенного пара - 1 мм рт. ст. при 20 ° С, растворимость в воде - 0,041, хорошо растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает наркотическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на активированный уголь.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора - 0,03 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/ м3 (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций секстейта в воздухе от 5 до 50 мг/м 3 .

Измерению не мешает растворитель « Нефрас» .

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хр о матогр афи ческ ая колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м, внут ренним диаметром 0,3 см

Аспирационное устройство

Микрошприц МШ -1 0 М

ГОСТ 8043-75

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 25 мл

ГОСТ 1770-74

Трубки стеклянные сорбционн ы е, длиной 70 мм, диаметром 3 мм

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 5 мл

ГОСТ 10515-7 5

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Лупа измерительная

ГОСТ 8304-7 5

Секундомер

ГОСТ 5072-7 9

Реактивы, растворы, материалы

Ацетат метилци кл огексанола

Ацетон, х. ч.

ГОСТ 2003-7 9

Насадка хроматографической колонки - И не ртон AW фракция /0,16 -0 ,20 мм/ с 10 % П ЭГ 20М (гото вая)

А ктивированный уголь БАУ, фракция 0,25-0,5 мм

ГОСТ 621 7-55

Газообразные (в баллонах с редукторами):

азот

ГОСТ 9293-74

водород

ГОСТ 3022-80

воздух

ГОСТ 11882-73

Стандартный раствор секстейта № 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл ацетона, взвешивают, добав ляют 1 -2 капли сек стейта и взвешивают вторично. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном. По результатам 2-х взвешиваний рассчитывают концентрацию секстейта в мкг/мл.

Стандартный раствор секстейта № 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение суток .

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0 , 5 л/м ин аспири рую т через со рбци онную трубку, содержащ ую 0,6 см3 активированного угля. В оба конца трубки помещают стекловолокно. Для измерения 1/2 ПД К секстейта достаточно отобрать 6 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3-х суток при хранении в холодильнике.

Подготовка к измерению

Приготовление активированного угля. Фракция активированного угля 0,25 -0 ,5 мм обрабатывается ацетоном, промывается дистиллированной водой, высушивается и прокаливается в токе инертного газа (азота) при температуре 250 °С в течение 8 часов. Подготовленный к анализу сорбент проверяется на присутствие примесей методом газовой хроматографии. Хранится активированный уголь в герметично закрытой банке.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (Инертон AW (фракция 0,16-0,20 мм с 10 % ПЭГ 20М)) с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя, постепенно поднимая температуру от 40 до 160 °С со скоростью 10 ° С/ч, и выдерживают при конечной температуре в течение 20-2 4 часов, после чего ее присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.

Количественный анализ секстейта проводят методом абсолютной калибровки с использованием г радуи ровочны х растворов. Для этого готовят г радуи ровочны е растворы с концентрацией секстейта от 30 до 300 мкг/мл соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы сутки. Полученные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                          1 20 °С

Температура испарителя                                                         1 80 °С

Скорость потока газа-носителя ( а зота)                                 3 0 мл/мин

Скорость потока водорода                                                      3 0 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                         3 00 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                              2 00 мм/ч

Время удерживания секстейта                                               7 мин 4 7 с

Объем вводимой пробы                                                           1 мкл

Строят гра д уировочны й график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества секстейта (мкг). Построение град уировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6-ти точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Проведение измерения

По окончании отбора активированный уголь из сорбционной трубки пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 1 мл ацетона, выдерживают в течение 5 минут при периодическом встряхивании. В этих условиях коэффициент десорбции секстейта равен 0,9.

Пробу в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму. Измеряют площадь пика и по гра д уировочному графику находят количество секстейта.

Расчет концентрации

Концентрацию секстейта « С » в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы , мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ ГТ иПЗ РАМН и ГНИИ ХТЭОС, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 4

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 19034 82 Гост 9 602 2005 Гост р 21 1101 2009 Гост р 6 30 2003 Журнал нивелирования Масло моторное гост Размеры под ключ гост Расчет теплопотерь здания Расчет экономической эффективности Резец расточной гост Снип гаражи Сортамент труб стальных квадратных гост Состав рабочей документации Сто асчм 20 93 Ударный ток