герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.101-96 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций антаниловой кислоты (о-аминобензойной кислоты) в воздухе рабочей зоны

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.101-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНТРАНИЛОВОЙ
КИСЛОТЫ (о-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 137,1

Антранилова я кислота - однородная паста-порошок от светло-серого до желтого цвета. Растворима в воде при нагревании, растворима в спирте с эфиром, трудно - в эфире. Тпл. - 144-145 ° С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на с п особности ан тран иловой кислоты к образованию в кислой среде соли д иазон ия с п оследующим ее сочетанием с тимолом и измерением оп тической п лотности п олученного оранжево-желтого раствора п ри длине волны 470 н м.

Отбор проб п роводится с концентрированием на фильтр.

Нижний п редел измерения антраниловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 5 мгк.

Нижний предел измерения антраниловой кислоты в воздухе - 2,5 м г /м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 , 5 до 25 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±1 8 %.

Измерению мешают: м -, п-изомеры антраниловой кислоты.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 4 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Ас п ирационное устройство

Фильтродержате л и

Термометр спиртовой

ТУ 26 -1 11558-80Т А

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 1770-74

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 0, 1; 1,5; 10 мл

ГОСТ 2029 -7 4

Баня водяная

Реактивы, растворы, матер и алы

Антра н иловая кислота техническая

ГОСТ 14310-78

Соляная кислота, х. ч ., 10 % -ны й раствор

ГОСТ 3118-77

Нитрит натрия, ч. д. а ., 0,5 %-ный раствор

ГОСТ 4197-74

Мочевина, ч.

ГОСТ 6691-77

Тимол, ч ., 0,5 %-ный раствор в 10 %-ном растворе едкого натра

ТУ 6 -0 9-3 736-7 9

Едкий натр, ч. д. а ., 10 %-ный раствор

ГОСТ 4328-77

Фильтры АФА-ВП-20

ТУ 95-743-80

Стандартный раствор антраниловой кислоты № 1 с концентрацией 1 мг/ мл готовят растворением 0,1 г вещества в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 50 мк г/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин ас п ирирую т через фильтр, помещенный в фильтродержател ь. Для измерения 1/2 П ДК следует отобрать 20 л воздуха.

Срок хранения проб - 6 месяцев.

Подготовка к измерению

Гра д уировочны е растворы (устойчивы в течение 24 ч) готовят согласно таблице.

Таб л ица

Шкала г рад уиров очных растворов

№ стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Дистиллированная в ода, мл

Содержание антранило в ой кислоты, мкг

1

0

1,0

0

2

0,1

0,9

5

3

0,2

0,8

10

4

0,4

0,6

20

5

0,6

0,4

30

6

0,8

0,2

40

7

1,0

0

50

Подготовленные градуировочн ы е растворы подкисляют 0,25 мл 10 % -ного раствора соляной кислоты и охлаждают в бане со льдом. После прекращения изменения температуры добавляют по 0,5 мл свежеприготовленного 0,5 %-ного раствора нитрита натрия, через 5 мин вынимают пробирки из охлажденной бани, добавляют по 0,1 г мочевины (для удаления избытка NaNO 2 ) и выдерживают в течение 15 мин при частом перемеш ивании. Когда выделение газа прекратится, прибавляют по 0,1 мл свежеприготовленного 0,5 %-ного раствора тимола в 10 %-н ом растворе едкого натра (он должен быть бесцветным) и по 0,5 мл 10 %-ного раствора едкого натра.

Через 10 мин объем доводят водой до 10 мл, п еремешивают и измеряют оп тическую плотность оранжево-желтого раствора при длине волны 470 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочн ы й график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочны х растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 20 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества, фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %. Отбирают а л иквоту фильтрата объемом 1 мл и переносят в пробирку, вместимостью 10 мл, подкисляют 0,25 мл 10 % -ного раствора соляной кислоты и охлаждают в бане со льдом и далее обрабатывают аналогично град уировочны м растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества « С » в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание антраниловой кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ химии растительных веществ, г. Ташкент.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 2

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 7 32 2001 Должностные инструкции в строительстве Допуски и посадки таблица Извещение об изменении Лестничные марши гост Наружные пожарные лестницы требования Нормы выдачи сиз Обозначение Приборов кип Пособие по проектированию железобетонных конструкций Проточка Размеры болтов Размеры транспортерных лент для желобчатых Конвейеров Снип 2 01 01 82 Снип проектирование жилых зданий Требования к пожарным шкафам