герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.538-96 Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА
МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.538-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.538 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА
МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

С l СН 2 СООС 2 Н 5

М. м. 186,47

Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты - бесцветная жидкость с резким специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т. ч. в бензоле, эфире. Не растворим в воде. Температура кипения 14 2-1 46 °С.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает выраженным раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 7 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в диоксан.

Нижний предел измерения этилового эфира монохлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме раствора - 0, 01 мкг.

Нижний предел измерения этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе - 4 мг/м 3 (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе - от 4 до 80 мг/м 3 .

Измерению не мешают пары органических растворителей, в т. ч. г ексан а, четы реххл ористого углерода, циклических углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 % .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно - ионизационным детектором

Хрома тог рафи ческая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм

Электроаспиратор ЭА-1

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ-10 М

ГОСТ 8043 -7 5

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Секундомер

ГОСТ 5072 -7 9

Реактивы, растворы и материалы

Этиловый эфир монох л орук сусной кислоты

Хрома то н N - AW - DMCS с 10 % ди нонил фт ал ат а (фракция 0,16-0 ,20 мм) - насадка хроматографической колонки

Диоксан очищенный получают путем ректификации из 1 ,4-ди оксана, ч.

ГОСТ 10455-80

Ректификационная колонна длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, фле г мово е число 2

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2×2×0,2 мм)

Основную фракцию отбирают при температуре 10 2 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С

Стандартный раствор № 1 этилового эфира монохлоруксусной кислоты готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 м л диоксана, добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию этилового эфира монохлоруксусной кислоты.

Стандартный раствор № 2 этилового эфира монохлоруксусной кислоты с концентрацией этилового эфира монохлоруксусной кислоты 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 диоксаном.

Газообразные азот,

ГОСТ 9293-74

водород ,

ГОСТ 3022-80

воздух

ГОСТ 118 82-7 3

в ба л лонах с редуктором

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирир ую т через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Рихтера, содержащих по 3 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой +12-15 °С. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Хромато г рафическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N - AW - DM C S с 1 0 % динонилфтал ата. Колонку кондиционируют 24 ч при температуре 125 ° С и скорости газа-носителя 20 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием г радуи ровочны х растворов, которые готовят с концентрацией от 0,01 до 0,2 мкг /мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 ди оксан ом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Гра ду ировочны е растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматогра ф ирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                               8 5 °С

Температура испарителя                                                                              1 25 °С

Температура термостата детектора                                                             1 25 ° С

Скорость потока газа-носителя (азота)                                                       15 мл/ мин

Скорость потока водорода                                                                           15 мл/ мин

Скорость потока воздуха                                                                              2 50 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                                   2 00 мм/час

Объем вводимой пробы                                                                              1 мкл

Масштаб чувствительности                                                                         2 · 1 0-12

Время удерживания этилового эфира монох л оруксусной кислоты        19 мин

Строят градуировочных график, выражающий зависимость площади пика (мм 2 ) от количества хл орэтона в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку граду ировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Растворы из поглотительных сосудов Рихтера объединяют и затем анализируют. 1 м кл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение этилового эфира монох л оруксусной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному граду ировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию этилового эфира монохлоруксусной кислоты С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание этилового эфира монохлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируем ы й объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор проб воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 12821 80 Допуски и посадки Журнал нивелирования Инструкция по пожарной безопасности Испытание предохранительных Поясов Категории дорог Обязанности стропальщика Разрешенная максимальная масса грузового автомобиля СП 42 102 2004 Свес кровли плоской полимерной Сортамент металлопроката Сортамент уголков Сто асчм 20 93 Технологические трубопроводы Условные обозначения на чертежах