герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.533-96 Газохроматографическое измерение концентраций п-циклогексилфенилгидразонциклогексан-1,2-диона (гидразона) в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ЦИКЛОГЕКСИЛФЕНИЛГИДРАЗОН-
ЦИКЛОГЕКСАН-1,2-ДИОНА (ГИДРАЗОНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.533-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госком сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.533 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ЦИКЛОГЕКСИЛФЕНИЛГИДРАЗОН-
ЦИКЛОГЕКСАН-1,2-ДИОНА (ГИДРАЗОНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 300,39

C 18 H 2 4 N 2 O 2 - п-Ци кл огексил фенил гидразон-цикл огексан-1,2-дион (гидразон) - кристаллический окрашенный порошок, растворим в воде, хуже - в метаноле, хорошо растворим в ДМФА, умеренно в изопропаноле. Температура плавления 150-15 2 °С.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Предлагаемый ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения «гидразона» в хромато г рафируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения « гидразона» в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 10 0 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций «гидразона» в воздухе - от 1 до 40 мг/м 3 .

Определению не мешает присутствие карбазона и « ЦОБАЭ» -карбазона» .

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20,77 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором или любой аналогичный газовый хроматограф с ДИП

Хрома тог рафическ ая колонка стеклянная дл иной 1 м, внутренним диаметром 3 мм

Шприц хрома тог рафи чески й вместимостью 1 и 10 мкл (МШ -1 и М Ш-10)

ТУ 2.838 .10 6

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Электроаспиратор с измерителем расхода воздуха

Ф ил ьт ро держат ел ь

ТУ 9 5-7 205-7 7

Весы аналитические В Л Р-200 или другие того же класса точности

ГОСТ 19491 -7 4

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл

ГОСТ 1770-74

Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 2 5-3 0 мл

ГОСТ 973 7-7 0

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-7 5

Фильтры ст екл ово локнисты е аналитические

ТУ 8-ЮП- 1-7 7

Реактивы, растворы и материалы

« Гид разон» 96,0 % чистоты

Насадка для хр о матог рафи чес кой колонки 5 %- O V - l на Х ро мато не N -суп ер 0,16-0, 25м км)

Из оп ро пан ол, х. ч.

ТУ 6 -0 9-4 02-8 7

Газообразные азот,

ГОСТ 9293 -8 0

водород ,

ГОСТ 3022-80

воздух

ГОСТ 118 82-7 4

в баллонах с редукторами

Стандартный раствор « гидразона» № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в изопропаноле в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л / мин аспирирую т через аналитический стекл оволокнисты й фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Подготовка хроматографичес кую колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 25 ч при температуре 50, 100, 15 0, 2 00 и 290 ° С по 5 ч при каждой температуре.

Гра ду ировочны е растворы с концентрацией от 0,01 до 0,4 мг/мл готовятся соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 изоп ропанолом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.

В хроматограф вводятся последовательно по 1 м кл каждого стандарта не менее 5 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят г радуи ро во чную кривую зависимости высоты пика (мм) от количества в хро матог рафи руемом растворе (мкг ). Построение графика проводят по 6 точкам.

Условия хроматографирован и я г радуи ровочны х смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок                                            2 60 °С

Температура испарителя                                                          2 70 °С

Температура детектора                                                             3 00 °С

Скорость газа-носителя азота                                                  6 0 мл/ мин

Скорость потока водорода                                                       3 0 мл/ мин

Скорость потока воздуха                                                          3 00 мл/мин

Объем вводимой пробы                                                          1 мкл

Время удерживания                                                                  2 мин 15 с

Проверка г раду ировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц, либо при изменении условий анализа.

Проведение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифо в анной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5 % . Для анализа 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания в хрома тог рафируемом объе ме проводят по предварительно построенному г радуи ровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию « гидразона С» в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание «гидразона» в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мк г ;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 3

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 12821 80 Гост р 12 2 143 2009 Инструкция и 1 13 07 Маршрутная карта Нормы выдачи сиз Общий журнал работ пример заполнения Пособие по проектированию железобетонных конструкций Размеры дорожных знаков Расчет теплопотерь здания Тарифные ставки Технологическая карта Технологическая карта на штукатурные работы Условные обозначения Условные обозначения в электрических схемах