герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.525-96 Спектрофотометрическое измерение концентраций хлорангидрида каприновой кислоты в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАНГИДРИДА
КАПРИНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.525-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.525 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАНГИДРИДА
КАПРИНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 190,71

Хлорангидрид каприновой кислоты (ХАК) - бесцветная жидкость с очень резким неприятным запахом, плотность 0,973 г/см 3 , с температурой кипения 195 °С. Растворяется в эфире, этиловом спирте, разлагается в воде.

В воздухе рабочей зоны присутствует в виде паров и аэрозоля.

ХАК является веществом с резко выраженным раздражающим действием на слизистые оболочки и кожу.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на переводе ХАК в этиловый эфир каприновой кислоты и определении последнего по реакции с гидроксиламином и хлоридом окисного железа.

Отбор проб производится с концентрированием в поглотительную жидкость.

Нижний предел измерения содержания ХАК в фотоме т рируемом растворе составляет 8 мкг.

Нижний предел измерения ХАК в воздухе (при отборе 11 л воздуха) - 2,5 мг/м

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2,5 до 7,8 мг/м 3 .

Измерению не мешают едкий натр, диэтилов ы й эфир, фторфеназин, деканоат фторфеназина при его концентрации в воздухе не более 4 мк/ м3. Измерению мешают карбоновы е кислоты С19 .

Суммарная погрешность определения не превышает ±25 % .

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспира ци онное устройство модель 822

ТУ 6 4-1-8 62-7 7

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Колбы мерные, вместимостью 25 , 1 00 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Цилиндры, вместимостью 10 0 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм

ГОСТ 10515-7 4

Реактивы, растворы и материалы

Этиловый спирт, ректификованный

ГОСТ 526 2-6 7

Метиловый спирт, х. ч.

ГОСТ 6995-77

Серная кислота , х. ч.

ГОСТ 4204-77

Соляная кислота х. ч ., разбавленная водой в отношении 1 :1,0 ,1 и 5 н растворы

ГОСТ 3118-77

Натрия гидроокись, х. ч ., 5 н раствор

ГОСТ 4328-77

Г ид роксил амин соляно-кислы й, ч. д. а.: 12 ,5 г гид ро ксил амина солянокислого растворяют в 100 мл метилового спирта

ГОСТ 544 6-7 9

Раствор годен к употреблению в течение трех суток

Железо хлорное, ч .: 13 г F е С 13 ×6Н2 О растворяют в 100 мл 0,1 н раствора соляной кислоты

ГОСТ 4147-74

Х л орангид рид кап рин овой кислоты

Стандартный раствор ХАК № 1 готовят следующим образом. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл, содержащую 1 0- 12 мл этилового спирта, вносят 3-4 капли ХАК. Колбу повторно взвешивают, содержимое доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают по разности концентрацию ХАК.

Стандартные растворы № 2 с концентрацией вещества 500 мкг/мл и № 3 готовят соответствующими разбавлениями стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.

Стандартные растворы №№ 1, 2, 3 используют свежеприготовленными.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л / мин аспирирую т через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Для измерения 1/ 2 ПДК достаточно отобрать 11 л воздуха. Пробы следует анализировать сразу же после отбора.

Подготовка к измерению

Гра ду ировочны е растворы (используют свежеприготовленные) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочн ы х растворов

№ стан дарта

Стандартный р-р, мл

Этиловый спирт, мл

Содержание ХАК в градуировочных р-рах, мк г

Стандартный раствор № 3

1

0

1,5

0

2

0,08

1,42

8

3

од

1,4

10

4

0,3

1,2

30

5

0,7

0,8

70

6

1,0

0,5

100

Стандартный раствор № 2

7

0,4

1,1

200

8

0,5

1,0

250

К приготовленным градуировочн ы м растворам добавляют по 1 капле концентрированной серной кислоты, растворы перемешивают и помещают в водяную баню, нагретую до 70 ° С, на 15 мин.

По охлаждении вносят по 0,4 мл раствора гидроксиламина и 0,6 мл 5 н раствора едкого натра, каждый раз тщательно перемешивая растворы, и помещают их в водяную баню, нагретую до 70 °С, на 5 мин. Образующийся нерастворимый в реакционной массе сульфат натрия не мешает определению.

В охлажденную до комнатной температуры растворы вносят необходимое для нейтрализации щелочи количественно 5 н раствора соляной кислоты, которое устанавливают путем титрования контрольной пробы в присутствии одной капли фенолфталеина.

Затем вносят по 1 мл этилового спирта , 0,1 мл 5 н раствора соляной кислоты, растворы перемешивают. После этого прибавляют по 1 мл раствора хлорного железа, несколько раз встряхивают растворы до полного растворения осадка и через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 520 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающ его слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему Х АК (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочн ы й график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей г радуировочны х растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ХАК в градуировочных растворах (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Из поглотительного сосуда для анализа отбирают 1,5 мл отобранной пробы, помещают в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочн ы м растворам.

Количественное определение содержания ХАК в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ХАК С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ХАК в фотоме т рируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем анализируемого раствора, взятого для приготовления фотометрируемого раствора, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Габарит приближения строений Гост 12815 80 Гост 14034 74 Гост 1491 80 Гост 17199 88 Гост 27902 88 Инструкция по пожарной безопасности Коэффициент уплотнения щебня Накладные расходы Пдк Расстояние между пешеходными переходами гост Расход электроэнергии СП 52 101 2003 Снип 2 04 08 87 Схема вентиляции