герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.523-96 Измерение концентраций фумаровой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФУМАРОВОЙ КИСЛОТЫ
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.523-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.523 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФУМАРОВОЙ КИСЛОТЫ
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 116

С4Н 4 О4 - фумаровая кислота - кристаллическое вещество белого цвета. Растворяемость в воде - 0,69 г в 100 г воды при 17 ° С, плохо растворяется в органических растворителях, несколько лучше в эфире. Температура плавления - 287 ° С в запаянном капилляре, при 200 °С возгоняется. Плотность - 1,635.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-дете кт ора. Детектирование при 254 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом растворе - 15 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м 3 (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2,5 до 25 мг/м 3 .

Измерению не мешают бензол, фурфурол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 15 ,5 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 45 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостной хроматограф с УФ-де т екто ро м

Колонка из нержавеющей стали, длиной 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм

Ф ильт ро держ ат ели

ТУ 6 1-1-8 62-8 2?

Ас пи раци онн ое устройство

ТУ 61-1-8 62-8 2?

Колбы мерные, вместимостью 25 , 5 0, 1 00 и 1000 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 50 мл

ГОСТ 20292-74

Микрошприц , вместимостью 50 мкл

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 25336-82

Бю к сы , вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы и материалы

Насадка для хр о матог рафи ро вани я колонки - сил асо рб С18 , зернением 8 мкм фирмы Лахема

Фильтры АФА-ВП-20

Ф у маровая кислота

ТУ 6-09-4 008-7 5

Этиловый спирт, х. ч.

ГОСТ 696 3-6 7

А ц етонит рил , фирма

ТУ 609 -14 -216 7-8 4

Ортофос ф орная кислота

ГОСТ 655 2-5 8

Стандартный раствор фумаровой кислоты № 1 с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л / мин аспирирую т через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильт родержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха. Пробы сохраняются в закрытых бюк сах в течение 10 дней.

Подготовка к измерению

Гра дуи ро во чны е растворы с концентрацией от 15 до 15 0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят 10 мкл гра ду ировочны х растворов. Строят граду ировочную кривую, выражающую зависимость в ысоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл). Построение граду ировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка граду ировочного г рафика проводится 1 раз в месяц.

Условия хроматографирования г раду ировочны х смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                           комнатная

Скорость эл ю ент а                                                                     1 мл/мин

Состав элюента: а ц ето нит рил а                                               2 0 %

этанола                                                                                      3 0 %

воды                                                                                           5 0 %

ор то фосфорной кислоты                                                          0 ,25 %

Объем вводимой пробы                                                          1 0 мкл

Режим                                                                                       изократичес ки й

Скорость движения диаграммной ленты                               0 ,25 см/мин

Детектирование при длине волны                                         2 54 нм

Время удерживания фумаровой кислоты                               3 мин 3 0 с

Чувствительность                                                                     0 ,02

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 5 мл воды. Через 5 мин раствор сливают, отжимая фильтр. Степень десорбции вещества с фильтра - 98 % . 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по граду ировочному графику находят концентрацию фумаровой кислоты.

Расчет концентрации

Концентрацию фумаровой кислоты С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в хрома тог рафируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1 ) .

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор проб воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 3

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 3

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 15150 Гост 2590 2006 Гост 8240 97 Гост бетон Календарный план Момент затяжки болтов Плотность нефтепродуктов Рмг 29 99 Сварка арматуры гост Сортамент Двутавров Состав рабочей документации Состав рабочей документации в строительстве Условные обозначения Швеллер сортамент