герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.518-96 Измерение концентраций тропеолина "О" методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРОПЕОЛИНА «О»
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.518-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.518 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРОПЕОЛИНА «О»
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 361,3

Тропеолин «О» - 2,4- ди гидроксиазобензолсульф онат натрия - кристаллическое вещество оранжевого цвета. Растворимо в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим и общетоксическим действием.

П ДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения тропеолина «О» в хроматографируемом объеме пробы (1,0 м кл ) - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения концентрации тропеолина «О» в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций тропеолина «О» в воздухе – от 2,5 до 10 мг/м 3 .

Определению не мешает присутствие п-тол у олсульфокиси.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±70 % .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроклоночный жидкостной хроматограф «Мили хро м» или другие модели с УФ- детекто ро м

Х ро матог рафи ческ ая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом « Сепаро н SPH С18 » с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)

Э л ектроаспи рато р ЭА-1                                                                             ОСТ 95.1 0052-8 4

Фильт ро держате ль

Колбы мерные, вместимостью 10 0 мл                                                     ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 10 мл                                                              ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл         ГОСТ 10515-7 5

Фильтры с т екл оволокнисты е аналитические                                          ТУ 8-ЮП-1-7 7

Реактивы, растворы и материалы

Тр о пео лин «О»

А д етонит рил , фирма «Мерк» (ФРГ), для хроматографии

Ортофосфорная кислота, х. ч ., 0,1 % раствор                                            ГОСТ 6552-5 8

Э лю ент : 0,1 % раствор орто фос форной кисл оты - ац ето нит рил (3:1 )

Стандартный раствор № 1 с концентрацией тропеолина «О» 100 мкг/мл готовят растворением 0, 01 г вещества в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией тропеолина «О» 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирир ую т через стекл оволо книстый аналитический фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в х олодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хромато г рафическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0 ,1 мкг тропеолина «О» из стандартного раствора № 2.

Условия хроматографирования г радуировочны х смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                               +20 °С

Скорость подачи эл ю ент а (0,1 %- ны й раствор ортоф осфорной             2 00 мкл /мин

ки слоты - ац ет онит рил , 3:1 )

Длина волны УФ-детектора                                                                        3 60 нм

Скорость движения диаграммной ленты                                                   6 мм/мин

Чувствительность детектора                                                                       0 ,4

Диапазон измерения самописца                                                                 10 0 мВ

Максимальный объем вводимой пробы                                                    1 ,0 мкл

Время удерживания т ропеолина «О»                                                         3 мин 4 5 с

Элюир ующ ий объем                                                                                    7 35 мкл

Эффективность колонки по т ропеолину «О»                                             15 90 тт

На полученной хр о матог рамме измеряют площади пиков и строят г радуир ов оч ную кривую, выражающ ую зависимость площади пиков (мм2) от содержания тропеолина «О» в хро матог рафируемом объеме пробы (мкг ).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа , но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97 % .

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же эл ю енту , что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания тропеолина «О» в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию тропеолина « О» С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание тропеолина «О» в хроматографируемом объеме пробы, найденное по г радуи ровочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1 ) .

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 3

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Автобусные Остановки Гост 17199 88 Гост 27902 88 Железобетонные водоотбойные плиты Маршрутная карта Накладные расходы Обозначение насоса на схеме Общий журнал работ пример заполнения Плотность газа Размеры дорожных знаков Расстояние между пешеходными переходами гост Рельс р50 СП 52 101 2003 Санпин столовая Технологическая карта