герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.515-96 Спектрофотометрическое измерение концентрации 7-сульфамоил-6-хлор-3,3-дигидро-2Н-1,2,4-бензотиадиазин-1,1-диоксида (дихлортиазида) в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ 7-СУЛЬФАМОИЛ-6-ХЛОР-3,4-
ДИГИДРО-2Н-1,2,4-БЕНЗОТИАДИАЗИН-1,1-ДИОКСИДА
(ДИХЛОРТИАЗИДА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.515-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.515 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ 7-СУЛЬФАМОИЛ-6-ХЛОР-3,4-
ДИГИДРО-2Н-1,2,4-БЕНЗОТИАДИАЗИН-1,1-ДИОКСИДА
(ДИХЛОРТИАЗИДА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 297,73

Дих л ортиазид - 7-сульфамоил-6-хл ор-3,4-дигидро-2Н-1,2,4-бензо-тиадиазин-1,1- диоксида - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха, с температурой плавления 263- 270 °С. Очень мало растворим в воде, растворим в спирте 95 % , практически не растворим в эфире и хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 ,0 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в 0,1 н растворе NaOH при длине волны 274 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом о бъеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 0,5 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 0,5 до 15 мг/м 3 .

Определению не мешают ремантадин, а д амант ан, бромад амант ан.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 % .

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспира ци онное устройство

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 10 и 25 мл

ГОСТ 2393 2-7 9Е

Колбы мерные, вместимостью 25 , 10 0 мл

ГОСТ 1770-74Е

Фил ьт родержат ел и

Реактивы, растворы и материалы

Ди хл орти азид фармакопейный

Натр едкий, 0 ,1 н раствор

ГОСТ 4328-77

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 500 м кг /мл готовят растворением 0,05 г ди хл орти азид а в 0,1 н раст воре NaOH в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0 ,1 н раствором NaOH .

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-В П -10

ТУ 85- 7 43-8 0

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л / мин аспирирую т через фильтр АФА-ВП-1 0. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - трое суток в холодильнике.

Подготовка к измерению

Гра ду ировочны е растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала гра д уировочны х растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 2 , мл

0,1 н р- p N aOH , мл

Содержание вещества в г рад уировочном р-ре, мкг

1

0

10,0

0

2

0,1

9,9

5,0

3

0,4

9,6

20,0

4

0,8

9,2

40,0

5

2,0

8,0

100,0

6

2,5

7,5

125,0

7

3,0

7,0

150,0

Подготовленные г раду ировочны е растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 274 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят г радуировочны й график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка г раду ировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10 мл 0,1 н раствора NaOH и оставляют на 1 0-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 98 % .

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично г раду ировочны м растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, исп ользуя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию дих л ортиазида С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по гра ду ировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор проб воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 3

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Автобусные Остановки Гост 12820 80 Гост 17199 88 Железобетонные водоотбойные плиты Маршрутная карта Накладные расходы Обозначение насоса на схеме Общий журнал работ пример заполнения Плотность газа Позиционный допуск Размеры дорожных знаков Расстояние между пешеходными переходами гост Рельс р50 СП 52 101 2003 Технологическая карта