герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.511-96 Газохроматографическое измерение концентраций [гамма]-оксибутирата лития в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ γ-ОКСИБУТИРАТА ЛИТИЯ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.511-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.511 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ γ-ОКСИБУТИРАТА ЛИТИЯ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 11 0,03

γ-Оксибутират лития - белое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Не растворим в органических растворителях, в т. ч. октане, бензоле, эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на реакции превращения γ-оксибутирата лития при нагревании его в кислой среде в γ-бутиролактоне, концентрацию которого определяют методом газожидкостной хроматографии с применени е м пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения γ-оксибутирата лития в хроматографируемом объеме раствора (3 м кл ) - 0,048 мкг.

Нижний предел измерения γ-оксибутирата лития в воздухе - 0,15 мг/м 3 (при отборе 267 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций γ - оксибут ират а лития в возду хе - от 0,15 до 3 мг/м3.

Измерению мешает присутствие γ-оксиб ут иролакто на и γ-оксибут иратов других щелочных металлов.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 % .

Время выпол н ени я измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно - ионизационным детектором

Хр о матог рафи ческ ая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 2 мм

Электроаспиратор ЭА- 1

ОСТ 95.1 0052-8 4

Колбы мерные, вместимостью 25 , 5 0 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ -10М

ГОСТ 8043 -7 5

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Секундомер

ГОСТ 507 2-7 9

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Воронки делительные, вместимостью 15-2 0 мл

ГОСТ 8 613-7 5

Реактивы, растворы и материалы

γ-О ксибути рат лития, х. ч.

Кислота соляная концентрированная, х. ч.

ГОСТ 3118-6 7

Хлороформ очищенный:

ТУ 6 -0 9-4 263-7 6

хлороформ очищенный получают из хлороформа х. ч. путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмов о е число 5

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2×2×0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 61, 7 ° С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 ° С

Хеза со рб ( Cheza corb ) с 15 % к арбо вакс а 6000 ( Ca rbo wax ), фракция 0, 2-0 ,36 мм - насадка хроматог рафи ческой колонки

Основной стандартный раствор γ-оксибутирата лития с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Фильтры АФА-ВП- 1 0

ТУ 7186 -7 6

Газ ообразные азот,

ГОСТ 9293-74

в о дород,

ГОСТ 3022-80

во здух

ГОСТ 118 82-7 3

в баллонах с редуктором

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирир ую т через фильтр АФА-ВП -1 0. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 267 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки

Хроматографическ ую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хезасорбом ( Chezacorb ) с 1 5 % карбовакса 6000 ( Ca r bowax ). Колонку кондиционируют 24 час при температуре 18 0 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Гра ду ировочные растворы готовят в градуированных пробирках с пришлифованными пробками согласно таблице.

Таблица

Концентрация γ-оксиб ут ирата лития в г рад уировочном р-ре мкг/ мл

Основной стандартный р-р, мл

Вода дистиллированная, мл

10

0,2

3,8

20

0,4

3,6

50

1

3

100

2

2

150

3

1

200

4

0

В каждую пробирку с гра ду ировочны м раствором добавляют по 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. Затем содерж имое пробирок охлаждают до комнатной температуры под струей х олодной воды. Раствор из каждой пробирки отдельно переносят в делител ьную воронку и экстрагируют полученный γ-оксибурал актон из водной фазы 2,5 мл хлороформа.

Хлороформный слой отделяют.

Полученные растворы γ-оксиб у рал актона в хлороформе устойчивы в течение суток в закрытых сосудах.

По 3 м кл каждого из растворов вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования гра ду ировочны х растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                           1 40 °С

Температура испарителя                                                          21 0 °С

Температура термостата детектора                                         210 °С

Скорость потока газа-носителя (азота)                                   3 0 мл/мин

Скорость потока водорода                                                       3 0 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                          3 00 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                               1 ,5 мм/мин

Объем вводимой пробы                                                          3 мкл

Масштаб чувствительности                                                     2 · 10-10

Время удерживания γ-оксибутиролактона                             2 мин 2 5 с

Строят градуировочных график, выражающий зависимость площади пика (мм 2 ) от концентрации γ-оксибутирата лития в хроматографируемой пробе (мкг/мл). Градуировочны й график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 4 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании Степень десорбции с фильтра - 96,5 % .

Раствор переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. Затем содержимое пробирки охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды. Раствор из пробирки переносят в делительную воронку и экс т раг ирую т полученный γ-бутиролактон из водной фазы 2,5 мл хлороформа.

Хлороформный слой отделяют.

3 м кл полученного раствора γ-бутиролактона в хлороформе вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Концентрацию γ -ок сибути рат а лития в хро матог рафи руемой пробе проводя т по предварительно построенному г радуи ро во чному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию γ-оксибутирата лития С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание γ-оксибутирата лития в хроматографируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор проб воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 4

Расчет концентрации . 4

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 5

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 12815 80 Гост 15150 Гост 2590 2006 Гост 8240 97 Гост 9 602 2005 Инструкция по переключениям в электроустановках Масло моторное гост НП 001 97 Пожарный гидрант гост 8220 85 Резец расточной гост Сборник удельных показателей образования отходов 1999 Сварные швы гост Сортамент Двутавров Сортамент труб стальных квадратных гост